[发明专利]一种粗镓电解提纯制备镓电解原液的方法

说明书

一种粗镓电解提纯制备镓电解原液的方法，按以下步骤进行：(1)粗镓水浴熔化，获得熔融粗镓；(2)熔融粗镓用盐酸一次酸洗；用硝酸二次酸洗；用盐酸三次酸洗；(3)氢氧化钠溶液置于电解槽内，设置电极，将酸洗粗镓置于氢氧化钠溶液中；(4)控制电解槽温度40～60℃；通电电解，同时搅拌，电流密度0.18～0.26A/cm²，时间8～10h；电解完成后取出电极，部分阳离子杂质随阴极被取出，获得镓电解原液。本发明制备的镓电解原液用于电解精炼，能够减少杂质污染，同时减少镁等离子对阳极造成的钝化影响；本发明的方法控制简单，流程稳定。

技术领域

本发明属于冶金材料技术领域，特别涉及一种粗镓电解提纯制备镓电解原液的方法。

技术背景

由于金属镓的化学性质导致自然界中没有镓的独立矿藏，只能从其他副产品中提取、回收金属镓；目前主要是从氧化铝生产的循环母液中提取，再通过直接法或间接法获得满足符合条件的镓。

镓是一种贵重的稀散金属，高纯镓的一系列化合物在半导体材料工业中有着重要的作用；如氮化镓具有宽的直接带隙、热导率高、热稳定性好、化学稳定性好等优良性质，成为了目前光电子和微电子领域一种重用的半导体材料。

在现代微波电路、纳电子器件、半导体照明、LED等领域，最主要的核心材料之一就是高纯镓；目前结晶法提纯后的剩余残镓并没有给出合理的回收方法，现有电解精炼在目前提纯镓技术上操作方便，工艺流程简单，但是对于电解原液往往没有严格的镓离子浓度、电解液中杂质元素浓度的要求，导致电解后期无法判断电解终点、电解提纯效果不佳、电解过程中容易发生钝化的问题。

发明内容

针对上述电解提纯镓存在的问题，本发明旨在提供一种粗镓电解提纯制备镓电解原液的方法，在粗镓制备镓电解原液的过程中，通过电解提纯降低影响电解精炼的杂质，促进电解精炼的顺利进行，而且能高效回收利用结晶法提纯后的剩余残镓。

本发明的方法按以下步骤进行：

1、采用纯度2N～4N的粗镓为原料，将原料在水浴条件下熔化，获得熔融粗镓；

2、向熔融粗镓中加入盐酸在搅拌条件下进行一次酸洗；一次酸洗后分离出盐酸，加入硝酸在搅拌条件下进行二次酸洗；二次酸洗后分离出硝酸，加入盐酸在搅拌条件下进行三次酸洗，三次酸洗后分离出盐酸，获得去除了海绵镓和部分杂质的酸洗粗镓；

3、采用氢氧化钠和超纯水配制成浓度140～160g/L的氢氧化钠溶液；将氢氧化钠溶液置于电解槽内，在电解槽内设置两个电极，然后将酸洗粗镓置于氢氧化钠溶液中，酸洗粗镓的用量按电解完成后获得镓电解原液中GaO₂^-浓度在32～35g/L为准；

4、通过加热装置控制电解槽内物料温度40～60℃；向两个电极通直流电对电解槽内物料进行电解，同时对电解槽内物料进行搅拌，控制电流密度0.18～0.26A/cm²，电解时间8～10h；电解完成后取出电极，部分阳离子杂质随阴极被取出，电解槽内获得镓电解原液。

上述方法中，粗镓按质量百分比含Ga≥99.5％，含Cu 100～120ppm，Mg 70～90ppm，Pb60～70ppm，Cr 40～50ppm，Zn 20～30ppm，Fe 20～35ppm，Pt 20～25ppm，Al 3～5ppm。

上述的氢氧化钠溶液中，按质量百分比含Si≤50ppm，Zn≤10ppm，Ni≤100ppm，Fe≤5ppm，Mg≤5ppm，Al≤10ppm，Ca≤10ppm。

上述的步骤2中，盐酸浓度3～5M，硝酸浓度3～5M。