[发明专利]一种粗镓电解提纯制备镓电解原液的方法在审
| 申请号: | 202011072650.9 | 申请日: | 2020-10-09 |
| 公开(公告)号: | CN112176207A | 公开(公告)日: | 2021-01-05 |
| 发明(设计)人: | 厉英;韩月辉;李敏 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
| 主分类号: | C22B58/00 | 分类号: | C22B58/00;C22B9/10;C25C1/22 |
| 代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 梁焱 |
| 地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 电解 提纯 制备 原液 方法 | ||
1.一种粗镓电解提纯制备镓电解原液的方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1)采用纯度2N~4N的粗镓为原料,将原料在水浴条件下熔化,获得熔融粗镓;
(2)向熔融粗镓中加入盐酸在搅拌条件下进行一次酸洗;一次酸洗后分离出盐酸,加入硝酸在搅拌条件下进行二次酸洗;二次酸洗后分离出硝酸,加入盐酸在搅拌条件下进行三次酸洗,三次酸洗后分离出盐酸,获得去除了海绵镓和部分杂质的酸洗粗镓;
(3)采用氢氧化钠和超纯水配制成浓度140~160g/L的氢氧化钠溶液;将氢氧化钠溶液置于电解槽内,在电解槽内设置两个电极,然后将酸洗粗镓置于氢氧化钠溶液中,酸洗粗镓的用量按电解完成后获得镓电解原液中GaO2-浓度在32~35g/L为准;
(4)通过加热装置控制电解槽内物料温度40~60℃;向两个电极通直流电对电解槽内物料进行电解,同时对电解槽内物料进行搅拌,控制电流密度0.18~0.26A/cm2,电解时间8~10h;电解完成后取出电极,部分阳离子杂质随阴极被取出,电解槽内获得镓电解原液。
2.根据权利要求1所述的一种粗镓电解提纯制备镓电解原液的方法,其特征在于所述的粗镓按质量百分比含Ga≥99.5%,含Cu 100~120ppm,Mg 70~90ppm,Pb 60~70ppm,Cr40~50ppm,Zn 20~30ppm,Fe 20~35ppm,Pt 20~25ppm,Al 3~5ppm。
3.根据权利要求1所述的一种粗镓电解提纯制备镓电解原液的方法,其特征在于所述的氢氧化钠溶液中,按质量百分比含Si≤50ppm,Zn≤10ppm,Ni≤100ppm,Fe≤5ppm,Mg≤5ppm,Al≤10ppm,Ca≤10ppm。
4.根据权利要求1所述的一种粗镓电解提纯制备镓电解原液的方法,其特征在于所述的电极的材质为SUS316不锈钢。
5.根据权利要求1所述的一种粗镓电解提纯制备镓电解原液的方法,其特征在于步骤(4)中,进行搅拌是采用磁力搅拌,搅拌速度100~600rpm。
6.根据权利要求1所述的一种粗镓电解提纯制备镓电解原液的方法,其特征在于步骤(1)中,水浴温度65±1℃。
7.根据权利要求1所述的一种粗镓电解提纯制备镓电解原液的方法,其特征在于步骤(2)中,熔融残镓的温度保持在65±1℃。
8.根据权利要求1所述的一种粗镓电解提纯制备镓电解原液的方法,其特征在于所述的镓电解原液中GaO2-浓度32~35g/L,含Si≤1ppm,Zn≤5ppm,Ni≤10ppm,Fe≤1ppm,Mg≤1ppm,Ca≤10ppm。
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