[发明专利]一种用于电石法制氯乙烯的催化剂及其制备方法有效
申请号: | 202011064199.6 | 申请日: | 2020-09-30 |
公开(公告)号: | CN112121809B | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 李通 | 申请(专利权)人: | 宁夏新龙蓝天科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/843 | 分类号: | B01J23/843;B01J23/745;B01J23/72;B01J23/18;B01J23/14;B01J23/06;B01J23/02;B01J27/24;C07C17/08;C07C21/06 |
代理公司: | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人: | 李艳;杨帆 |
地址: | 753001 宁夏回族自治区*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 电石 法制 氯乙烯 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于电石法制氯乙烯的催化剂的制备方法,包括:制备含氮活性炭、配置吸附液、制备催化剂;
制备含氮活性炭,包括:活性炭的选取、酸洗、浸渍;
所述活性炭的选取,选取的活性炭为中孔活性炭,比表面积为900 m2/g,四氯化碳吸附率为50%,灰分值为11%,中孔孔径为25Å,中孔率为40%;
所述酸洗,采用1 mol/L的磷酸对中孔活性炭进行酸洗,酸洗温度为50℃,酸洗时间为3h;酸洗后采用去离子水对中孔活性炭进行洗涤,洗涤后所述中孔活性炭显酸性,其pH为4;所述中孔活性炭∶磷酸的重量份比值为1∶3;
所述浸渍,将所述酸洗后的中孔活性炭浸渍到浸渍液中,浸渍温度为80℃,浸渍搅拌速率3rpm,浸渍后的中孔活性炭含氮量为3%;所述中孔活性炭∶浸渍液的重量份比值为1∶4;所述浸渍液包括活性成分和去离子水;活性成分∶去离子水的重量份比值为1∶6.5;所述活性成分为N-甲基吡咯烷酮,纯度>99.5%;
所述配置吸附液,将氯化铜与16%氯化铵溶液混合,搅拌,加热至80℃,充分混合均匀,配置成无结晶或肉眼可见的机械杂质的金属铵盐络合物吸附液;氯化铜与氯化铵溶液的重量份比值为1∶1.4;
所述制备催化剂,将中孔活性炭浸渍在吸附液中进行负载,浸渍温度75℃,浸渍时间5h;将浸渍后的中孔活性炭过滤;然后在130℃真空环境下,干燥12h,制得高负载量的催化剂;所述中孔活性炭∶吸附液的重量份比值为1∶3.5;所述催化剂中的铜含量为15%;
制得用于电石法制氯乙烯的催化剂,对乙炔和氯乙烯反应进行催化,所述乙炔和氯化氢摩尔比为1∶1.05,反应温度100℃,反应压力0.1MPa,乙炔空速30h-1时,乙炔初始转化率为99.8%,氯乙烯选择性为99.9%;连续催化1600 h后,乙炔转化率为99.8%,氯乙烯选择性为99.7%,催化剂使用寿命超过8000 h。
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