[发明专利]一种生产DAM过程中控制废盐水中TOC的方法在审
申请号: | 202011061719.8 | 申请日: | 2020-09-30 |
公开(公告)号: | CN112094194A | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
发明(设计)人: | 章靓;李永锋;邢津铭;吴雪峰;张宏科;崔成成;陈良进;赵义兵 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司 |
主分类号: | C07C209/78 | 分类号: | C07C209/78;C07C211/55;C07C209/82 |
代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 姜婷;陈悦军 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 dam 过程 控制 盐水 toc 方法 | ||
1.一种生产DAM过程中控制废盐水中TOC的方法,其特征在于,包含如下步骤:
(1)在酸性催化剂的存在下,甲醛与苯胺经缩合反应、转位重排反应后,得到含有二苯基甲烷系的二胺盐与多胺盐的混合物;
(2)向所述混合物中加入碱液进行中和反应,分层后得到盐水相一,以及得到含有二苯基甲烷系的二胺与多胺的有机相一;
(3)将所述盐水相一进行萃取、汽提处理后得到废盐水;所述有机相一经纯化、精制处理后得到二苯基甲烷系的二胺与多胺;
其中,步骤(1)中所述甲醛与苯胺的摩尔比为0.3-0.6,所述甲醛中的杂质总含量低于1000ppm;
步骤(2)中所述中和反应的碱过剩率为1.01-1.30,所述碱过剩率为步骤(2)中加入的碱液中的碱与步骤(1)中加入的酸性催化剂的摩尔比。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱过剩率为1.05-1.20,优选为1.06-1.15。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述甲醛与苯胺的摩尔比为0.35-0.55;
所述甲醛中杂质含量低于300ppm;
所述甲醛中的杂质包含甲酸、乙酸、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丙酯中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)中酸性催化剂与苯胺的摩尔比为0.1-0.6,优选为0.2-0.4;
其中,所述酸性催化剂选自盐酸水溶液或硫酸水溶液,优选为质量百分浓度为25%-37%的盐酸水溶液。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述缩合反应在50-70℃下进行1-3h,所述转位重排反应在80-110℃下进行1-4h。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述中和反应在90-110℃下进行,所述碱液选自氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液,优选为质量百分浓度为30%-55%的氢氧化钠水溶液。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,还包括将所述有机相一进行水洗的步骤,并将水洗后所得的水相合并至所述盐水相一;
优选地,所述水洗所用的水与所述有机相一的体积比为0.1-0.4。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,将所述盐水相一与萃取剂进行所述萃取得到萃取后的盐水相,所述萃取后的盐水相继续进行所述汽提处理后,得到所述废盐水;其中,所述萃取剂与盐水相一的体积比为0.1-0.4。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述萃取剂与盐水相一在萃取塔中逆向流动以进行萃取;所述萃取的温度为90-110℃,所述萃取剂选自苯胺或甲苯。
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述汽提处理在汽提塔中进行,所述汽提处理中汽提塔的塔顶温度优选为95-110℃。
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