[发明专利]一种烯酸杂质的制备方法有效
| 申请号： | 202011058052.6 | 申请日： | 2020-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN112142635B | 公开（公告）日： | 2023-03-28 |
| 发明（设计）人： | 朱章贵;邓青均 | 申请（专利权）人： | 重庆华邦胜凯制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C403/20 | 分类号： | C07C403/20 |
| 代理公司： | 北京元本知识产权代理事务所(普通合伙) 11308 | 代理人： | 黎昌莉 |
| 地址： | 401520 重庆市合*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 杂质 制备 方法 | ||
1.一种维A酸杂质的制备方法，其特征在于，所述维A酸杂质结构式如式I所示；所述制备方法包括以下步骤：
S1：将式II化合物中的羧基转换成酯基，具体为所述式II化合物、碱与卤代烃反应得式III化合物；
S2：将所述式III化合物中的甲基转换成羰基，具体为所述式III化合物与氧化剂反应得式IV化合物；
S3：将所述IV化合物中的羰基转换成羟基，具体为所述式IV化合物与还原剂反应得式V化合物；
S4：将所述式V化合物中的羟基转换成甲氧基，具体为所述式V化合物、碱与卤代烃反应得式VI化合物；
S5：将所述式VI化合物中的酯基转换成羧基得所述式I化合物；
所述式II-VI化合物结构式如下所示，
S5所述转换具体为所述式VI化合物与碱反应得式I化合物，反应时间为4-5小时；反应结束后，调节反应后溶液pH值为4.5-6；所述式VI化合物与所述碱的摩尔比为1：5-8；S1和S4中，所述卤代烃为碘甲烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S5中，所述碱包括氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S5中，反应温度为60℃-70℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述碱包括甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种；所述反应的反应温度为50℃-80℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中，所述氧化剂包括二氧化锰、二氧化硒中一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中，所述还原剂为硼氢化钠、氰基硼氢化钠的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4中，所述碱为包括氢化钠、氢化钙中的一种或多种。
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