[发明专利]一种润湿性梯度变化机械柔韧纤维素气凝胶的制备方法

说明书

本发明提出了一种润湿性梯度变化机械柔韧纤维素气凝胶的制备方法，该方法的要点是将纳米纤维素纤维(CNF)为基底材料，采用有机硅氧烷作为化学交联增强纤维素气凝胶，制备得到具有良好机械性能的纤维素气凝胶；然后通过接枝十八烷基伯胺（ODA）赋予纤维素气凝胶超疏水的性质，并利用多巴胺盐酸盐对纤维素气凝胶进行定向改性，得到润湿性能梯度变化的纤维素气凝胶。该材料兼具良好的机械性能和柔韧性能，而且拥有梯度变化的润湿性能，在生物医用、可再生能源、油水分离、污水处理以及定向透湿等领域具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种纳米纤维素纤维气凝胶的制备方法，特别涉及一种对亲水有梯度变化效果且具有两亲性的气凝胶的制备方法。

背景技术

近年来，随着人类社会经济的快速发展，环境污染问题日益严重，大量成分复杂的工业含油废水被排放到环境中造成二次污染，并对环境造成不可逆转的危害。工业废水对于水生生物以及水安全来说，都是一个巨大的威胁，给动植物的生存带来了严重的挑战。传统的含油废水的分离方法有很多，包括重力分离、过滤、絮凝等，这些操作简单的方法确也存在分离效率低，空间占用大，再利用/再循环困难等问题导致其大规模应用的困难，同时，传统的方法如撇油器、离心机、深度过滤器、沉淀和浮选对于分离不混溶的油/水混合物是有用的，但对于乳化的油/水混合物不是有效的。目前，使用一种多孔材料进行油水分离被认为是一种有效、环保、简单、可回收利用的可行方法。

气凝胶是一种典型的三维多孔材料，同时具有低密度、高比表面积、很高的孔隙率、良好的吸附能力、自支撑结构和良好的机械性能、以及容易用于制造所需形状的整体固体等优点，被认为是极具吸引力的油水分离材料之一。Yang Si.等人在期刊ACS Nano上发表的《Superelastic and Superhydrophobic Nanofiber-Assembled Cellular Aerogelsfor Effective Separation of Oil/Water Emulsions》文章(ACS Nano 2015,9,4,3791–3799)介绍了气凝胶的诸多特性。

传统的气凝胶材料一般都采用无机物以及石油基的有机物作为骨架材料进行制备，然而，这些骨架材料难以进行生物降解以及重复利用，因此会对环境造成二次污染，同时，这些气凝胶材料多为单一润湿性材料，在进行应用时其表面易受到损坏从而失去其超疏水特性导致失效。因此，构筑一种绿色无毒且制备简单，具有两亲性的同时具有优异的机械性能的，能够快速对油水进行响应性的气凝胶材料日益受到关注。

本发明以纳米纤维素纤维(CNF)为气凝胶的骨架材料，使用具有聚合活性的硅氧烷偶联剂进行交联，制备得到机械柔韧的纤维素气凝胶，盐酸多巴胺(PDA)以及十八烷基伯胺(ODA)为改性剂，通过改性已经制备得到的气凝胶得到一种对亲水有梯度变化效果且具有两亲性的气凝胶材料。CNF作为生物高分子具有优异的生物相容性和可再生优点，因此作为气凝胶的骨架材料，同时采用化学交联增强CNF，制备得到一种机械柔韧的且具有良好的可加工性纤维素气凝胶；同时，CNF长链具有大量的活性基团，利于改性，使用盐酸多巴胺(PDA)以及十八烷基伯胺(ODA)为改性剂，将机械柔韧气凝胶通过ODA的改性制备得到超疏水气凝胶，而后通过PDA的改性得到梯度改变润湿性的气凝胶。在研究中，改性后的气凝胶材料具有良好的机械柔韧性能以及梯度润湿性。制备的气凝胶材料不仅可以在油水分离方面应用，在生物医学、可再生能源、污水处理以及定向透湿等领域具有广泛的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种润湿性梯度变化机械柔韧纤维素气凝胶材料的制备方法，该方法制备简单，操作简便，绿色无污染，且方便大规模生产。

一种润湿性梯度变化机械柔韧纤维素气凝胶材料的制备方法，其具体步骤如下：

(1)将适当浓度的CNF溶液搅拌均匀，得到匀质溶液；