[发明专利]一种3,5-二卤三氟苯乙酮及其衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种3,5-二卤三氟苯乙酮及其衍生物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1、将化合物Ⅰ经过还原反应，得到化合物Ⅱ；

S2、将化合物Ⅱ通过卤代反应，得到化合物Ⅲ；

S3、将化合物Ⅲ通过氨基取代反应，得到化合物Ⅳ；

其中，R₁选自氯、溴、碘中的一种，R₂为氯、溴中的一种，R₃选自氢、氟、氯、溴、羟基中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种3,5-二卤三氟苯乙酮及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，将化合物Ⅰ溶解于溶剂Ⅰ中，采用铂碳、钯碳、Raney镍中的一种作为催化剂，在氢气作用下对硝基进行还原，溶剂Ⅰ选自以下物质中的至少一种或两种及以上形成的均相混合体系：甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯、异丙醇、甲苯。

3.根据权利要求1所述的一种3,5-二卤三氟苯乙酮及其衍生物的制备方法，其特征在于：R₁、R₂为氯，在步骤S2中卤代试剂选自氯气、磺酰氯、三氯异氰尿酸、NCS中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种3,5-二卤三氟苯乙酮及其衍生物的制备方法，其特征在于：R₃为氢原子，S3具体包括如下步骤：

S3-1-1、将化合物Ⅲ溶解于溶剂Ⅲ中，并降温至-10～0℃，加入硫酸酸化后，滴加亚硝酸试剂溶液使氨基重氮化，充分反应得到中间反应液Ⅰ；

S3-1-2、将中间反应液Ⅰ升温至20～30℃，并加入次磷酸溶液和氧化亚铜，继续反应至完全，随后用碱性无机盐溶液洗涤并保留有机相，干燥后即得到化合物Ⅳ；

其中，亚硝酸试剂选自亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸钙、亚硝酸钡、亚硝酸银、亚硝酸C1～C6烷基酯中的一种，所述溶剂Ⅲ选自甲苯、乙醇、异丙醇中的一种，或甲苯、乙醇、异丙醇中任意数种形成的均相体系。

5.根据权利要求1所述的一种3,5-二卤三氟苯乙酮及其衍生物的制备方法，其特征在于：R₃为氯原子，S3具体包括如下步骤：

S3-2-1、将化合物Ⅲ加入到盐酸进行酸化，酸化完毕后加入亚硝酸试剂溶液使氨基重氮化，反应完全后得到中间反应液Ⅱ；

S3-2-2、配制氯化亚铜的盐酸溶液，升温并充分混合后将步骤S3-2-1中制得的中间反应液Ⅱ加入上述体系中，充分反应后对体系分离并保留有机相、干燥并减压蒸馏，得到化合物Ⅳ；

其中，亚硝酸试剂选自亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸钙、亚硝酸钡、亚硝酸银、亚硝酸C1～C6烷基酯中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种3,5-二卤三氟苯乙酮及其衍生物的制备方法，其特征在于：R₃为氟原子，S3具体包括如下步骤：

S3-3-1、将化合物Ⅲ溶解于含有氟化氢的吡啶溶液中，控制温度为-5～5℃，充分混合并使氨基和氟化氢成盐后加入亚硝酸试剂溶液使氨基重氮化，反应完全后得到中间反应液Ⅲ；

S3-3-2、将中间反应液Ⅲ升温至60～90℃并继续反应，充分反应后，加入淬灭剂，洗涤干燥并进一步分离后得到化合物Ⅳ；

其中，亚硝酸试剂为亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸钙、亚硝酸钡、亚硝酸银、亚硝酸C1～C6烷基酯中的一种。

7.根据权利要求6所述的一种3,5-二卤三氟苯乙酮及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述淬灭剂为乙醚和水以(0.8～2.5):1的体积比形成的混合液。