[发明专利]一种3’,5’-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮的制备方法

说明书

本申请涉及化工制药的技术领域，尤其是涉及一种3',5'‑二氯‑2,2,2‑三氟苯乙酮的制备方法，以3’‑氯‑2,2,2‑三氟苯乙酮为原料，经硝化、还原、氯代、脱氨基四个步骤，制备得到3',5'‑二氯‑2,2,2‑三氟苯乙酮，其原料成本较低，反应条件温和，反应工艺简单，有助于降低生产成本，提高经济效应。

技术领域

本申请涉及化工制药的技术领域，尤其是涉及一种3′,5′-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮的制备方法。

背景技术

3′,5′-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮是一种用于合成农药以及兽药的重要中间体。

现有技术中，3′,5′-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮的合成方法主要有以下几种：

1.申请号WO2018009751的PCT专利公开了一种以3,5-二氯溴苯和三氟乙酸甲酯为起始物料的制备方法，以四氢呋喃为溶剂，通过将3,5-二氯溴苯与异丙基氯化镁-氯化锂反应制备成格氏试剂再与三氟乙酸甲酯进行反应，上述现有技术中，异丙基氯化镁和四氢呋喃较为昂贵，且易爆，在工业生产中生产成本较高，经济效应较差。

2.公开号为CN107353189A的中国发明专利公开了一种以3,5-二氯溴苯为原料，在丁基锂的作用下与三氟乙酰基化合物反应得到3,5-二氯溴苯和三氟乙酸甲酯的制备方法，同样的，该方法中叔丁基锂的价格昂贵，危险性大，且反应全程需要在-78℃条件下进行，工业生产成本较高，经济效应较差。

上述两种现有技术中，原料成本较高，且反应条件较为苛刻，在反应过程中使用了部分易燃易爆且价格昂贵的原料，增加了工业生产的成本，在大规模生产中经济效应较差。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本申请的目的是提供一种3′,5′-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮的制备方法，选用价格低廉的原料和较为温和的反应条件，实现对3′,5′-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮的制备，具有较好的经济效应。

在一个实施方案中，本申请提供了一种3′,5′-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮的制备方法，包括如下步骤：

S1、将化合物Ⅰ在酸Ⅰ的催化下与硝化试剂进行硝化反应，得到化合物Ⅱ和化合物Ⅲ的组合物；

S2、将步骤S1中得到的化合物Ⅱ和化合物Ⅲ的组合物进行硝基还原反应，得到化合物Ⅳ和化合物Ⅴ的组合物；

S3、通过氯化试剂对步骤S2中得到的化合物Ⅳ和化合物Ⅴ的组合物进行氯化反应，得到化合物Ⅵ和化合物Ⅶ的组合物；

S4、对步骤S3中得到的化合物Ⅵ和化合物Ⅶ的组合物进行重氮化消除反应，得到3′,5′-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮；

在步骤S1中，酸Ⅰ为磷酸，多聚磷酸、甲烷磺酸，氯磺酸、三氟甲磺酸、三氟甲磺酸酐、醋酸、醋酸酐、三氟化硼乙醚、高氯酸、磷钼酸、强酸树脂、发烟硫酸和80％-98％的硫酸中的一种，或上述酸中任意两种及以上物料形成的稳定混合体系；硝化试剂为硝酸、发烟硝酸、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、硝酸铅、硝酸铝、硝酸钡、五氧化二氮和二氧化氮中的任意一种或多种；硝化时的反应温度为0～80℃；

在步骤S3中，选用氯气，磺酰氯，三氯异氰尿酸，NCS中的任意一种或多种进行氯化。