[发明专利]一种3’,5’-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮的制备方法

权利要求书

1.一种3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1、将化合物Ⅰ在酸Ⅰ的催化下与硝化试剂进行硝化反应，得到化合物Ⅱ和化合物Ⅲ的组合物；

S2、将步骤S1中得到的化合物Ⅱ和化合物Ⅲ的组合物进行硝基还原反应，得到化合物Ⅳ和化合物Ⅴ的组合物；

S3、通过氯化试剂对步骤S2中得到的化合物Ⅳ和化合物Ⅴ的组合物进行氯化反应，得到化合物Ⅵ和化合物Ⅶ的组合物；

S4、对步骤S3中得到的化合物Ⅵ和化合物Ⅶ的组合物进行重氮化消除反应，得到3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮；

在步骤S1中，酸Ⅰ为磷酸，多聚磷酸、甲烷磺酸，氯磺酸、三氟甲磺酸、三氟甲磺酸酐、醋酸、醋酸酐、三氟化硼乙醚、高氯酸、磷钼酸、强酸树脂、发烟硫酸或80％-98％的硫酸中的一种，或上述酸中任意两种及以上物料形成的稳定混合体系；硝化试剂为硝酸、发烟硝酸、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、硝酸铅、硝酸铝、硝酸钡、五氧化二氮和二氧化氮中的任意一种或多种；

在步骤S3中，选用氯气，磺酰氯，三氯异氰尿酸，NCS中的任意一种或多种进行氯化。

2.根据权利要求1所述的一种3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮的制备方法，其特征在于：步骤S1具体如下：

S1-1、将化合物Ⅰ与酸Ⅰ混合，随后滴加硝化试剂，并充分反应，得到中间反应液Ⅰ；

S1-2、向反应完毕的中间反应液Ⅰ中加入水和萃取剂Ⅰ，保留有机相Ⅰ；

S1-3、对步骤S1-2中得到的有机相Ⅰ进行洗涤并脱除溶剂，得到化合物Ⅱ和化合物Ⅲ的组合物；

其中，酸Ⅰ为80％-98％硫酸或发烟硫酸中的一种，硝化试剂为发烟硝酸。

3.根据权利要求2所述的一种3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮的制备方法，其特征在于：在步骤S1-1中，化合物Ⅰ和酸Ⅰ混合后，升温至40～60℃，再滴加硝化试剂进行反应；在步骤S1-2中，先将中间反应液Ⅰ降温至0～10℃，将中间反应液Ⅰ滴加到冰水中，再加入萃取剂Ⅰ。

4.根据权利要求1所述的一种3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，在催化剂Ⅰ作用下通过加氢还原的方式对硝基进行还原，催化剂Ⅰ为铂炭、钯炭或Raney镍中的任意一种。

5.根据权利要求4所述的一种3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮的制备方法，其特征在于：步骤S2具体如下：

S2-1、将步骤S1中得到的化合物Ⅱ和化合物Ⅲ的组合物溶解于溶剂Ⅰ中，加入催化剂，并除去空气，随后升温至40℃～60℃并通入氢气，充分反应后得到中间反应液Ⅱ；

S2-2、将步骤S2-1中得到的中间反应液Ⅱ降温、过滤、浓缩，通过重结晶的方法进一步提纯并干燥，得到化合物Ⅳ和化合物Ⅴ的组合物；

其中，溶剂Ⅰ为以下物质中的任意一种，或以下物质中任意多种形成的均相混合体系：甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯、异丙醇和甲苯。

6.根据权利要求5所述的一种3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮的制备方法，其特征在于：在步骤S2-2具体如下：将步骤S2-1中得到的中间反应液Ⅱ降温并过滤，随后加入甲苯并升温至40～50℃，充分溶解后，降温至-30～-20℃，静置析出固体，随后过滤、干燥，即得到化合物Ⅳ和化合物Ⅴ的组合物。