[发明专利]一种3`,5`-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮的合成方法

权利要求书

1.一种3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1、将化合物Ⅰ与镁进行反应，得到化合物Ⅰ的格氏试剂；

S2、将步骤S1中的化合物Ⅰ的格氏试剂与化合物Ⅱ进行反应，再经酸处理，得到3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮；

其中R₁选自Cl或Br中的一种，

其中R₂为Na⁺、Zn²⁺、Mg²⁺、Cu²⁺、Li ⁺、K⁺、Ca²⁺、Ni ²⁺中的一种，且n为R₂所带的正电荷数；R₃为Cl、Br、F、二甲氨基、二乙氨基、哌啶基、吗啉基或四氢吡咯剂中的一种；

步骤S1具体包括如下步骤：

S1-1、将金属镁分散于溶剂Ⅰ中，在室温下混合均匀，得到混合体系Ⅰ；

S1-2、称量与金属镁等物质的量化合物Ⅰ溶解于溶剂Ⅰ中，另配制呈混合体系Ⅱ；

S1-3、保持混合体系Ⅰ的温度为0～100℃，并向混合体系Ⅰ中加入引发剂，随后保温并缓慢滴加混合体系Ⅱ，滴加完毕并充分反应后冷却至15℃以下，得到含有化合物Ⅰ的格氏试剂的混合体系Ⅲ；

其中，溶剂Ⅰ为四氢呋喃、甲基叔丁基醚、石油醚、苯、甲苯、戊烷、己烷和庚烷中的一种，或四氢呋喃、甲基叔丁基醚、石油醚、苯、甲苯、戊烷、己烷和庚烷中的任意数种形成的均相体系；所述溶剂的重量为化合物Ⅰ重量的3～20倍；

步骤S2具体如下：

S2-1、在-20～30℃下，将化合物Ⅱ均匀缓慢加入到S1-3中得到的混合体系Ⅲ中，并充分反应，得到混合体系Ⅳ，

S2-2、向混合体系Ⅳ中加入酸Ⅰ使之酸化，后经进一步处理除去溶剂Ⅰ，得到3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮；

其中，酸Ⅰ为硫酸、盐酸、磷酸中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮的合成方法，其特征在于：所述溶剂Ⅰ为四氢呋喃，所述溶剂Ⅰ的重量为化合物Ⅰ重量的3~5倍。

3.根据权利要求1所述的一种3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮的合成方法，其特征在于：在步骤S1-3中，反应温度为20~60℃。

4.根据权利要求1所述的一种3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮的合成方法，其特征在于：所述酸Ⅰ为质量分数在5~10％的盐酸。

5.根据权利要求1所述的一种3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮的合成方法，其特征在于：在步骤S2-1中，温度为10～30℃。

6.根据权利要求1所述的一种3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮的合成方法，其特征在于：在步骤S2中，化合物Ⅱ选用三氟乙酰二甲胺、三氟乙酰二乙胺或三氟乙酰哌啶。

7.根据权利要求6所述的一种3',5'-二氯-2,2,2-三氟苯乙酮的合成方法，其特征在于：在步骤S2中，化合物Ⅱ的加入的物质的量为化合物Ⅰ的物质的量的1.05～12.2倍。