[发明专利]一种N,N-二乙基乙酰胺的制备方法

说明书

本申请公开一种N,N‑二乙基乙酰胺的制备方法，包括：（1）在反应精馏塔塔釜中，加入乙酸，然后泵入二乙胺，升温建立回流，塔节温度稳定后，精馏塔塔顶采出二乙胺并直接回到精馏塔釜中进行循环，精馏塔次节采出工艺废水，当塔釜的反应液中N,N‑二乙基乙酰胺的含量≥98%时，停止通入二乙胺，塔顶采出粗品N,N‑二乙基乙酰胺；（2）采出的粗品N,N‑二乙基乙酰胺中加入无机碱进行反应，当N,N‑二乙基乙酰胺的含量≥99.5%时，停止反应，精馏出N,N‑二乙基乙酰胺，得到含量在99.5%以上的精制品。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种N,N-二乙基乙酰胺的制备方法。

背景技术

N,N-二乙基乙酰胺，CAS:685-91-6，无色透明液体，常用于制作用于液晶显示的显示基板上光刻胶的剥离液，也用于有机合成领域中某些有机化学反应的催化剂和溶剂，市场需求量持续增加。

目前，国内除了本申请人，暂时没有其他公司生产N,N-二乙基乙酰胺。文献上有报道采用乙酸甲酯和二乙胺的工艺路线来合成，该工艺工业化生成原料成本高，会产生副产物甲醇，而且反应中需要添加催化剂。

发明内容

本申请提供一种新的经济、高效的N,N-二乙基乙酰胺的制备方法，采用二乙胺和乙酸为原料，通过反应精馏采出水和循环二乙胺的方法来促进正反应的进行。

一种N,N-二乙基乙酰胺的制备方法，包括：

(1)在反应精馏塔塔釜中，加入乙酸，然后泵入二乙胺，升温建立回流，塔节温度稳定后，精馏塔塔顶采出二乙胺并直接回到精馏塔釜中进行循环，精馏塔次节采出工艺废水，当塔釜的反应液中N,N-二乙基乙酰胺的含量≥98％时，停止通入二乙胺，塔顶采出粗品N,N-二乙基乙酰胺；

(2)采出的粗品N,N-二乙基乙酰胺中加入无机碱进行反应，当N,N-二乙基乙酰胺的含量≥99.5％时，停止反应，精馏出N,N-二乙基乙酰胺，得到含量在99.5％以上的精制品。

本申请方法采用二乙胺和乙酸为原料，通过反应精馏脱出反应生产的水和循环二乙胺的方法来促进正反应的进行，从而制备N,N-二乙基乙酰胺。

在精馏塔塔釜中，加入一定量的乙酸后再通入二乙胺，升温建立回流。塔节温度稳定后，塔顶采出二乙胺循环套用，次节采出反应中生成的水，促进正反应的进行。当塔釜成品含量大于95％时，停通二乙胺，采出粗品N,N-二乙基乙酰胺，并对粗品N,N-二乙基乙酰胺用无机碱进行处理再精馏，最终得到目标产物。

以下还提供了若干可选方式，但并不作为对上述总体方案的额外限定，仅仅是进一步的增补或优选，在没有技术或逻辑矛盾的前提下，各可选方式可单独针对上述总体方案进行组合，还可以是多个可选方式之间进行组合。

可选的，以200kg/h～300kg/h泵入二乙胺。

可选的，塔顶以200kg/h～300kg/h采出二乙胺。

可选的，次节以30kg/h～50kg/h采出工艺废水。

可选的，以200kg/h泵入二乙胺；塔顶以200kg/h采出二乙胺；次节以36kg/h采出工艺废水。

可选的，乙酸与二乙胺的摩尔比为0.5～1.0。理论上，乙酸和二乙胺的摩尔比例为1，但在实际的生成过程中，摩尔比例为1时，乙酸残留较多，为了控制反应液中N,N-二乙基乙酰胺的纯度在98％以上，二乙胺需要过量，经过实验验证，乙酸和二乙胺的mol比例为0.5～1.0时，优选0.6～0.8。

可选的，精馏塔内为常压操作。在二乙胺循环中，体系会呈现出微正压的状态。

可选的，所述反应精馏塔为填料塔、板式塔或板式塔和填料塔的组合塔。

可选的，控制反应精馏塔内温度为60-200℃。