[发明专利]一种N,N-二乙基乙酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 202011036923.4 | 申请日： | 2020-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN112062688B | 公开（公告）日： | 2023-02-03 |
| 发明（设计）人： | 方旺旺;白宇;黄俊男;俞肖哲 | 申请（专利权）人： | 绍兴兴欣新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C231/24;C07C233/05 |
| 代理公司： | 杭州合信专利代理事务所(普通合伙) 33337 | 代理人： | 沈自军 |
| 地址： | 312369 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 乙酰 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种N,N-二乙基乙酰胺的制备方法，其特征在于，包括：
（1）在反应精馏塔塔釜中加入乙酸，然后泵入二乙胺，升温建立回流，塔节温度稳定后，精馏塔塔顶采出二乙胺并直接回到精馏塔釜中进行循环，精馏塔次节采出工艺废水，当塔釜的反应液中N,N-二乙基乙酰胺的含量≥98%时，停止通入二乙胺，塔顶采出粗品N,N-二乙基乙酰胺；以200kg /h泵入二乙胺；塔顶以200kg /h采出二乙胺；次节以36kg/h采出工艺废水；精馏塔内为常压操作；乙酸与二乙胺的摩尔比为0.6~0.8；
（2）采出的粗品N,N-二乙基乙酰胺中加入碱进行反应，当N,N-二乙基乙酰胺的含量≥99.5%时，停止反应，精馏出N,N-二乙基乙酰胺，得到含量在99.5%以上的精制品；
所述碱为氧化钙，氧化钡，甲醇钠，甲醇钾，甲醇锂，甲醇钙，乙醇钠，乙醇钾，乙醇锂，乙醇钙的一种或任意几种的组合。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应精馏塔为填料塔、板式塔或板式塔和填料塔的组合塔。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，控制反应精馏塔内温度为60-200℃。
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