[发明专利]一种β-氨基丙酸的制备方法

说明书

本发明提供了一种β‑氨基丙酸的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将丙烯酸、碳酸氢铵和氨水混合进行反应，得到含β‑氨基丙酸的混合液；其中，所述丙烯酸、碳酸氢铵和氨水的质量比为1:(0.01‑0.1):(5‑30)。本发明提供的β‑氨基丙酸的制备方法丙烯酸的转换效率高，最后得到的β‑氨基丙酸的杂质极少，纯度较高；并且反应时间短，反应效率高，环保安全。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，涉及一种β-氨基丙酸的制备方法。

背景技术

β-氨基丙酸，又称3-氨基丙酸，是一种重要的有机合成中间体，主要用于合成泛酸、泛酸钙、肌肽、帕米膦酸钠、巴柳氮等，在医药、饲料、食品等领域应用非常广泛。

现有生产β-氨基丙酸的工艺主要有丙烯腈氨化法、丙烯酸(酯)氨化法以及琥珀酰亚胺法。其中，琥珀酰亚胺法工艺指标要求高，原料成本高；而丙烯腈氨化法路线长，副反应多，且过程会产生大量盐，成本也非常高。

有专利报道了丙烯酸与氨水在高压釜中反应制备β-氨基丙酸的方法，但是需要添加对苯二酚和对苯二胺为添加剂，产品的提纯难度较大，最终收率只有73％，而且反应时间较长，导致成本较高且收率低。还有资料报道了向高压釜加入丙烯酸然后加入氨水和碳酸氢铵混合后，反应时间约6-8小时；上述工艺制备β-氨基丙酸虽然路线短，但丙烯酸氨化工艺都是通过高压釜实现，反应体系传质传热缓慢，物料返混严重，使反应时间长，副反应产生的杂质较多，另一方面间歇式的反应也使产品时空产率低，能耗加大，导致成本增高。也有利用微通道反应器进行丙烯酸氨化制备β-氨基丙酸的工艺研究，反应时间约40-60分钟，虽然报道的转化率很高，但是其中的杂质略高，在后续处理中会导致总体收率较低，且纯度略低。

因此，希望提供一种生产效率高，且产物纯度较高的β-氨基丙酸的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种β-氨基丙酸的制备方法，本发明提供的β-氨基丙酸的制备方法丙烯酸的转换效率高，最后得到的β-氨基丙酸的杂质极少，纯度较高；并且反应时间短，反应效率高，环保安全。

为达到此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种β-氨基丙酸的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将丙烯酸、碳酸氢铵和氨水混合进行反应，得到含β-氨基丙酸的混合液；

其中，所述丙烯酸、碳酸氢铵和氨水的质量比为1:(0.01-0.1):(5-30)。

在本发明中，碳酸氢铵的添加可以减少副反应的产生，进而可以提高最后产物的纯度，相当于间接的提高了β-氨基丙酸的转化率。

本发明中的碳酸氢铵的加入量需要在本发明的限定范围内，若碳酸氢铵的添加量过少，则无法起到减少副反应发生，提高产物纯度的作用；若碳酸氢铵的加入量过大，则容易导致反应剧烈进行，反而更容易导致副反应的发生，产物纯度的下降。

在本发明中，所述0.01-0.1可以是0.02、0.04、0.05、0.06、0.08等。所述5-30可以是6、8、10、15、20、25等。

为了进一步提高β-氨基丙酸的转化率，所述丙烯酸、碳酸氢铵和氨水的质量比为1:0.03:15。

本发明所述氨水的浓度为15-20％，例如16％、17％、18％、19％等。

在本发明中，所述反应在微通道反应器中进行。

作为本发明的一种优选技术方案，所述微通道反应器的温度为180-220℃，例如185℃、192℃、195℃、197℃等，优选190-200℃。在180-220℃下反应，一方面可以缩短反应时间，另一方面，可以降低副反应的发生，减少杂质，提高产物纯度。