[发明专利]一种β-氨基丙酸的制备方法有效
| 申请号: | 202011033267.2 | 申请日: | 2020-09-27 |
| 公开(公告)号: | CN112174840B | 公开(公告)日: | 2023-08-18 |
| 发明(设计)人: | 段小瑞;赵安全;蔡奇峰;刘伟;汪洪湖 | 申请(专利权)人: | 安徽泰格生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C227/08 | 分类号: | C07C227/08;C07C229/08 |
| 代理公司: | 北京睿阳联合知识产权代理有限公司 11758 | 代理人: | 郭奥博;张颖 |
| 地址: | 233700 安徽省蚌埠*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 丙酸 制备 方法 | ||
1.一种β-氨基丙酸的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:将丙烯酸、碳酸氢铵和氨水混合进行反应,得到含β-氨基丙酸的混合液;
其中,所述丙烯酸、碳酸氢铵和氨水的质量比为1:(0.01-0.1):(5-30);
所述反应在微通道反应器中进行;
所述微通道反应器的温度为190-200℃;
所述微通道反应器的压力为2.5-3.5MPa;
反应液在所述微通道反应器中的停留时间为5-25min。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸、碳酸氢铵和氨水的质量比为1:0.03:15。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氨水的浓度为15-20%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应液在所述微通道反应器中的停留时间为10min。
5.根据权利要求1-4中的任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:对含β-氨基丙酸的混合液依次进行脱色、过滤、浓缩、结晶、溶解、二次脱色、干燥,得到所述β-氨基丙酸。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述脱色利用活性炭进行,所述脱色的时间为0.5-1h。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述浓缩利用刮板浓缩器进行。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,水浴加热的刮板浓缩器。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述结晶利用95%甲醇溶剂进行;
和/或,所述结晶的温度为5-10℃;
和/或,所述干燥选自喷雾干燥。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述甲醇溶剂的质量为所述丙烯酸质量的2-5倍。
11.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,还包括对结晶后的母液进行回收溶剂处理。
12.根据权利要求1-11中的任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
(1)将丙烯酸、碳酸氢铵和氨水经微通道反应器的预混器混合后,进入微通道反应器中的反应器进行反应,得到含β-氨基丙酸的混合液;
(2)将含β-氨基丙酸的混合液依次经过活性炭脱色、过滤,水浴刮板浓缩,然后利用95%甲醇溶剂进行结晶,结晶后的母液回收溶剂返回预混器,结晶湿品溶解后进行二次脱色、回收溶剂、喷雾干燥,得到所述β-氨基丙酸。
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