[发明专利]一种γ-取代己二烯酸的制备方法有效
| 申请号: | 202011027935.0 | 申请日: | 2020-09-26 |
| 公开(公告)号: | CN112110812B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
| 发明(设计)人: | 陶长文;陈朝晖;颜作标 | 申请(专利权)人: | 安徽金禾实业股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C51/21 | 分类号: | C07C51/21;C07C51/48;C07C51/44;C07C57/03 |
| 代理公司: | 安徽省蚌埠博源专利商标事务所(普通合伙) 34113 | 代理人: | 杨晋弘 |
| 地址: | 239200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 取代 己二烯酸 制备 方法 | ||
1.一种γ-取代己二烯酸的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)在-10~40℃下,边搅拌边向反应容器中加入溶剂、催化剂、催化助剂,搅拌均匀,向反应容器通入氧气进行气体置换,随后加入1-(2-呋喃基)-1-烷基甲醇,控制催化剂:催化助剂:1-(2-呋喃基)-1-烷基甲醇的摩尔比为0.0001~5:0.0001~3:100,反应温度为0~200℃、反应压力为0.1~20MPa,反应时间为1~74小时;其中溶剂为水相与有机相按体积比1:0.01~3组成的混合液,水相为磷酸盐、硫酸盐或醋酸盐的酸性溶液;有机相为脂肪醚、芳香烃、脂肪烃、叔醇、酯类、卤代烃、二烷基亚砜、N,N-二烷基酰胺;催化剂为氯化钯、硝酸钯、醋酸钯和三氟乙酸钯中的一种或多种;催化助剂为四烷基铵盐、三苯基膦、三叔丁基膦、叔胺、吡啶、联吡啶、喹啉;
(2)反应如下:,反应完成后,将反应容器冷却至室温,加入有机溶剂进行萃取多次,静置分层,合并有机相,对有机相进行减压蒸馏得γ-取代己二烯酸,并回收有机溶剂。
2.根据权利要求1所述一种γ-取代己二烯酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)水相酸性溶液的pH值为0.5~5,其中盐的浓度为0.001~5mol/L,pH 值采用盐酸、硝酸、硫酸、磷酸进行调节。
3.根据权利要求1所述一种γ-取代己二烯酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中水相酸性溶液的pH值为1~3,盐的浓度为0.02~3 mol/L。
4.根据权利要求1所述一种γ-取代己二烯酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中催化剂:催化助剂:1-(2-呋喃基)-1-烷基甲醇的摩尔比为0.005~3:0.005~2:100。
5.根据权利要求1所述一种γ-取代己二烯酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中反应温度为40~100℃、反应压力为0.1~2MPa、反应时间为4~48小时。
6.根据权利要求1所述一种γ-取代己二烯酸的制备方法,其特征在于:所述四烷基铵盐为四丁基铵、十烷基三甲基铵、十二烷基三甲基铵、十六烷基三甲基铵、十八烷基三甲基铵。
7.根据权利要求1所述一种γ-取代己二烯酸的制备方法,其特征在于:所述有机相为特丁醇或乙酸乙酯。
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