[发明专利]一种苯并呋喃稠合七元二氮杂*酮化合物的制备方法在审
申请号: | 202011024525.0 | 申请日: | 2020-09-25 |
公开(公告)号: | CN112250687A | 公开(公告)日: | 2021-01-22 |
发明(设计)人: | 赵立明;房青云 | 申请(专利权)人: | 江苏师范大学 |
主分类号: | C07D491/048 | 分类号: | C07D491/048 |
代理公司: | 北京淮海知识产权代理事务所(普通合伙) 32205 | 代理人: | 李妮 |
地址: | 221116 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 呋喃 稠合七元二氮杂 化合物 制备 方法 | ||
1.一种苯并呋喃稠合七元二氮杂酮化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:向溶剂中依次加入摩尔比为1.0:(1.0~3.0)的苯并呋喃氮杂二烯衍生物和α-溴代酰胺类化合物形成反应混合物,再向反应混合物中加入苯并呋喃氮杂二烯衍生物的1~5倍摩尔量的碱,然后在0~50℃反应温度下搅拌反应0.5~5h得到混合物,将混合物经过滤、洗涤、减压蒸出溶剂、纯化后得到苯并呋喃稠合七元二氮杂酮化合物。
2.根据权利要求1所述的一种苯并呋喃稠合七元二氮杂酮化合物的制备方法,其特征在于,所述苯并呋喃氮杂二烯衍生物的结构式为:
其中,Ar为苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-甲硫基苯基、4-苯基苯基、3-氯苯基、3-甲氧基苯基、2-氟苯基、2-氯苯基、2-溴苯基、2-甲基苯基、1-萘基、2-萘基中的一种;
R1为苯基或4-甲基苯基;
所述α-溴代酰胺类化合物的结构式为:
其中,R2为苄基、甲基、乙基、烯丙基中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种苯并呋喃稠合七元二氮杂酮化合物的制备方法,其特征在于,所述苯并呋喃稠合七元二氮杂酮化合物的结构式为:
其中,Ar为苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-甲硫基苯基、4-苯基苯基、3-氯苯基、3-甲氧基苯基、2-氟苯基、2-氯苯基、2-溴苯基、2-甲基苯基、1-萘基、2-萘基中的一种;
R1为苯基或4-甲基苯基;
R2为苄基、甲基、乙基、烯丙基中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种苯并呋喃稠合七元二氮杂酮化合物的制备方法,其特征在于,所述苯并呋喃氮杂二烯衍生物和α-溴代酰胺类化合物的摩尔比为1.0:1.2,向反应混合物中加入苯并呋喃氮杂二烯衍生物的1.2倍摩尔量的碱。
5.根据权利要求1或2所述的一种苯并呋喃稠合七元二氮杂酮化合物的制备方法,其特征在于,反应温度为25℃;搅拌反应时间为1h。
6.根据权利要求1或2所述的一种苯并呋喃稠合七元二氮杂酮化合物的制备方法,其特征在于,所述碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠、三乙胺、1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯、N,N-二异丙基乙胺中的一种。
7.根据权利要求6所述的一种苯并呋喃稠合七元二氮杂酮化合物的制备方法,其特征在于,所述碱为碳酸铯。
8.根据权利要求1或2所述的一种苯并呋喃稠合七元二氮杂酮化合物的制备方法,其特征在于,所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、甲苯中的一种。
9.根据权利要求8所述的一种苯并呋喃稠合七元二氮杂酮化合物的制备方法,其特征在于,所述溶剂为乙腈。
10.根据权利要求1或2所述的一种苯并呋喃稠合七元二氮杂酮化合物的制备方法,其特征在于,所述纯化通过硅胶柱色谱法分离,用体积比为5:1的石油醚和乙酸乙酯洗脱掉残余物,分离纯化收集得到目标产物苯并呋喃稠合七元二氮杂酮化合物。
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