[发明专利]一种苯唑草酮中间体的制备方法有效
| 申请号： | 202011023686.8 | 申请日： | 2020-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN112094211B | 公开（公告）日： | 2022-04-29 |
| 发明（设计）人： | 陶伟;叶永胜;包浩;顾怡;丁菲 | 申请（专利权）人： | 江苏七洲绿色化工股份有限公司;江苏七洲绿色科技研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/02 | 分类号： | C07C315/02;C07C317/14 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 周敏 |
| 地址： | 215621 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯唑草酮 中间体 制备 方法 | ||
1.一种苯唑草酮中间体的制备方法，其特征在于：2,3-二甲基苯甲硫醚、氢溴酸、双氧水在催化剂存在的条件下，于溶剂中反应制得2,3-二甲基-4-甲磺酰基溴苯，
所述的溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或多种的混合物，
所述的催化剂为三氯化铝和钨酸钠。
2.根据权利要求1所述的苯唑草酮中间体的制备方法，其特征在于：所述的2,3-二甲基苯甲硫醚、所述的氢溴酸和所述的双氧水的投料摩尔比为1：1~2：2.5~5。
3.根据权利要求1所述的苯唑草酮中间体的制备方法，其特征在于：所述的反应的温度为0~80℃。
4.根据权利要求1所述的苯唑草酮中间体的制备方法，其特征在于：所述的反应的反应时间为1~10h。
5.根据权利要求1所述的苯唑草酮中间体的制备方法，其特征在于：所述的双氧水通过滴加的方式加入，所述的滴加过程中保持反应液的温度为0~40℃，所述的滴加过程的时间为0.1-5h。
6.根据权利要求1所述的苯唑草酮中间体的制备方法，其特征在于：所述的催化剂与2,3-二甲基苯甲硫醚的投料摩尔比为0.01~0.5：1；所述的溶剂的投料质量为所述的2,3-二甲基苯甲硫醚量的投料质量的0.5~10倍。
7.根据权利要求1所述的苯唑草酮中间体的制备方法，其特征在于：所述的氢溴酸以氢溴酸水溶液的形式进行投料，所述的氢溴酸水溶液的质量百分浓度为5%~50%，所述的双氧水的质量百分浓度为25%~70%。
8.根据权利要求1所述的苯唑草酮中间体的制备方法，其特征在于：其具体步骤为：将2,3-二甲基苯甲硫醚溶解在溶剂中，加入氢溴酸水溶液和催化剂，搅拌混匀，在0~40℃条件下，滴加双氧水，滴加完毕后，在0~80℃条件下保温反应1~10h，得到2，3-二甲基-4-甲磺酰基溴苯。
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