[发明专利]一种唑吡坦及其关键中间体的制备方法在审
| 申请号： | 202011023130.9 | 申请日： | 2020-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN114249723A | 公开（公告）日： | 2022-03-29 |
| 发明（设计）人： | 胡彦汝;于成彬 | 申请（专利权）人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276006 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 唑吡坦 及其 关键 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种唑吡坦及其关键中间体的制备方法，其特征在于，以SM为原料，经三甲基氯硅烷和碱金属碘化物即MI还原α-羟基得到化合物I，其反应路线如下：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：惰性气体保护下，将SM、三甲基氯硅烷即TMSCl、碱金属碘化物加入干燥的反应溶剂中，控温至反应结束后，反应液降至室温，加入纯化水中，有机溶剂萃取，有机相用硫代硫酸钠溶液洗涤，纯化水洗涤，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压浓缩至干，即为目标产品I。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的反应溶剂为乙腈、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的一种或其组合。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的碱金属碘化物为碘化钠、碘化钾中的一种或其组合。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的SM与TMSCl、碱金属碘化物的投料摩尔比为1：4～8：4～8。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为50～60℃。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的萃取所用有机溶剂为二氯甲烷，氯仿，乙酸乙酯，甲基叔丁基醚中的一种或其组合。
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