[发明专利]一种石墨烯卤化丁基橡胶复合材料制备方法

说明书

本发明涉及石墨烯复合材料技术领域，尤其是一种石墨烯卤化丁基橡胶复合材料制备方法，（1）氧化石墨烯分散液的制备；（2）氧化石墨烯功能化修饰；（3）氧化石墨烯还原及清洗；（4）功能化石墨烯与卤化丁基橡胶复合；（5）复合材料后处理。本发明通过对石墨烯功能化修饰，调节其结构和性能，将其作为添加剂与卤化丁基橡胶复合，使之可以均匀分散于橡胶基体中，并与橡胶形成强界面作用，提高橡胶的力学性能，同时，该方法可有效去除氧化石墨烯所携带的官能团以及改性过程中引入的多余添加剂，以增加复合材料的稳定性，并降低复合材料中元素向药液扩散的可能性。

技术领域

本发明涉及石墨烯复合材料技术领域，尤其是一种石墨烯卤化丁基橡胶复合材料制备方法。

背景技术

卤化丁基橡胶是应用最为广泛的合成橡胶之一，常被用于制造子午线轮胎气密层、医用瓶塞和其他医疗用品。目前，在国际市场上，埃克森美孚和朗盛的丁基胶产品处于垄断地位，生产能力约占世界总生产能力的80%，我国丁基胶高端产品少，远远不能满足实际生产需求，特别是卤化丁基胶在产量、质量、品种方面急需提升。如用作医药胶塞的溴化丁基胶塞在加工合成中，某些补强剂的添加量难以控制，往往会导致胶塞物理性能的不稳定，特别是在穿刺落屑方面，增加了用药的不安全性，因此需要积极开发强度高、无毒性、稳定性好的卤化丁基胶新产品。

石墨烯是一种独特的单原子层二维结构材料，高载流子迁移率、导热系数、比表面积、透光率以及优异的力学性能，使其成为一种理想的制备聚合物纳米复合材料的碳材料。石墨烯的杨氏模量可达到1100GPa，断裂强度高达125GPa，将石墨烯与卤化丁基橡胶复合，能有效提高橡胶的力学性能。目前影响石墨烯/卤化丁基橡胶复合的两个关键因素为石墨烯的分散以及与基体界面的相互作用。结构完整的石墨烯表面性质稳定，且层片间有较强的范德华力，由于π-π堆积，易团聚。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种石墨烯卤化丁基橡胶复合材料制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨烯卤化丁基橡胶复合材料制备方法，包括以下步骤：（1）氧化石墨烯分散液的制备：将0.1-30份重量的氧化石墨烯分散到100-10000份去离子水中，于0-100℃，采用超声设备在10-1000W的功率下超声分散30min-5h，或在100-15000r/min的速度下机械搅拌30min-5h制得氧化石墨烯分散液；

（2）氧化石墨烯功能化修饰：将0.1-60份表面活性剂加入步骤（1）所得的氧化石墨烯分散液中，于0-100℃，超声分散或机械搅拌30min-50h，即可制得功能化氧化石墨烯分散液；

（3）氧化石墨烯还原及清洗：向步骤（2）所得功能化氧化石墨烯分散液中加入1-500份还原剂搅拌30min-50h，所得产物用过滤膜过滤，然后将过滤所得产物在乙醇中搅拌1-60min进行清洗，并重新过滤，重复以上过程5-20次，将最终产物烘干，恒重，得到功能化石墨烯；

（4）功能化石墨烯与卤化丁基橡胶复合：取1-10份步骤（3）中制备所得到的功能化石墨烯分散于10-10000份有机溶剂中，超声处理30min-5h，得到功能化石墨烯分散液，然后取10-200份分散液与10-1000份卤化丁基橡胶胶乳混合搅拌1-30h，得到石墨烯-卤化丁基橡胶悬浮液；

（5）复合材料后处理：将步骤（4）所得的石墨烯卤化丁基橡胶悬浮液浇筑成模，在10-200℃烘干，恒重，得到石墨烯卤化丁基橡胶复合材料母胶。

根据本发明的另一个实施例，进一步包括步骤（2）所述的表面活性剂包含：烷基胺类、烷基醇类、氨基酸类、阳离子表面活性剂类、异氰酸酯类中的一种或多种。

根据本发明的另一个实施例，进一步包括步骤（3）所述的还原剂包含：肼、水合肼、二甲肼、维生素C、碘化氢、硼氢化钠、甲醛、乙醛、对苯二酚、对苯二胺、乙二胺、丁二胺中的一种或多种。