[发明专利]一种石墨烯卤化丁基橡胶复合材料制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯卤化丁基橡胶复合材料制备方法，其特征是，包括以下步骤：

（1）氧化石墨烯分散液的制备：将0.1-30份重量的氧化石墨烯分散到100-10000份去离子水中，于0-100℃，采用超声设备在10-1000W的功率下超声分散30min-5h，或在100-15000r/min的速度下机械搅拌30min-5h制得氧化石墨烯分散液；

（2）氧化石墨烯功能化修饰：将0.1-60份表面活性剂加入步骤（1）所得的氧化石墨烯分散液中，于0-100℃，超声分散或机械搅拌30min-50h，即可制得功能化氧化石墨烯分散液；

（3）氧化石墨烯还原及清洗：向步骤（2）所得功能化氧化石墨烯分散液中加入1-500份还原剂搅拌30min-50h，所得产物用过滤膜过滤，然后将过滤所得产物在乙醇中搅拌1-60min进行清洗，并重新过滤，重复以上过程5-20次，将最终产物烘干，恒重，得到功能化石墨烯；

（4）功能化石墨烯与卤化丁基橡胶复合：取1-10份步骤（3）中制备所得到的功能化石墨烯分散于10-10000份有机溶剂中，超声处理30min-5h，得到功能化石墨烯分散液，然后取10-200份分散液与10-1000份卤化丁基橡胶胶乳混合搅拌1-30h，得到石墨烯-卤化丁基橡胶悬浮液；

（5）复合材料后处理：将步骤（4）所得的石墨烯卤化丁基橡胶悬浮液浇筑成模，在10-200℃烘干，恒重，得到石墨烯卤化丁基橡胶复合材料母胶。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯卤化丁基橡胶复合材料制备方法，其特征是，所述步骤（2）所述的表面活性剂包含：烷基胺类、烷基醇类、氨基酸类、阳离子表面活性剂类、异氰酸酯类中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯卤化丁基橡胶复合材料制备方法，其特征是，所述步骤（3）所述的还原剂包含：肼、水合肼、二甲肼、维生素C、碘化氢、硼氢化钠、甲醛、乙醛、对苯二酚、对苯二胺、乙二胺、丁二胺中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯卤化丁基橡胶复合材料制备方法，其特征是，所述步骤（3）中所述的过滤膜孔径范围为0.1-1μm。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯卤化丁基橡胶复合材料制备方法，其特征是，所述步骤（4）中所述的有机溶剂为：二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醇、环己醇、甲醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种石墨烯卤化丁基橡胶复合材料制备方法，其特征是，所述步骤（4）中所述的卤化丁基橡胶乳胶为氯化丁基橡胶和溴化丁基橡胶中的一种或两种。

7.根据权利要求1所述的一种石墨烯卤化丁基橡胶复合材料制备方法，其特征是，所述步骤（4）中所述的卤化丁基橡胶乳胶固含量为5-90wt%。