[发明专利]一种测量固体钢高温下氢扩散系数的方法

说明书

一种测量固体钢高温下氢扩散系数的装置及方法，装置包括电解池测试装置、直流电源和电化学工作站；电解池测试装置包括第一支撑管、第二支撑管、第一进气管、第一出气管，第二进气管、第二出气管，第一多孔电极、第二多孔电极和参比电极；方法为：(1)向第一支撑管和第二支撑管内通入惰性气体；(2)电解池测试装置升温至目标温度；(3)向第一支撑管内通入惰性气体，或通入氢气‑惰性气体混合气体；(4)向第二支撑管内通入氢源气体；(5)向多孔电极和待测固体钢施加电压，对第二质子导体固体电解质进行电解，测得电流密度‑时间曲线；并计算氢在待测固体钢中的扩散系数。本发明的装置及方法测试步骤少，测试方便，测试结果准确。

技术领域

本发明涉及一种测量氢扩散系数的技术，具体涉及一种测量固体钢高温下氢扩散系数的装置及方法。

背景技术

冶炼工程中，大气、辅料、耐火材料中的水分和油分与铁水或钢液反应产生氢，进入熔体中，产生溶解态的氢。钢中氢的饱和溶解度随温度的降低而降低，液固转变时饱和溶解度急剧下降，在钢液凝固过程中未扩散而出的氢将析出，产生氢致缺陷。因此，测试固态钢中的扩散系数，可用于制定科学合理的生产工艺，扩散脱出钢中的氢，降低氢含量，避免氢致缺陷。

固态钢中氢扩散系数的测量方法主要包括：放置释放法及电化学法。

放置释放法是选取平衡的两组试样，在相同的条件下进行充氢处理，然后测量一组试样中的可扩散氢含量；将另一组平行试样放入可控气氛的目标温度反应器，置放一定时间；其后测量平行试样的可扩散氢含量；根据试样的空间几何形状，建立动力学模型，然后将试样尺寸，试样在目标温度放置前后的可扩散氢含量差，以及放置时间等参数，代入动力学模型可计算出钢样中的氢在目标温度下的扩散系数；放置释放法可测量钢样中的氢在不同温度下的扩散系数，但是平行试样氢含量不一致的问题，试样可扩散氢测试不准确的问题，等因素导致测量重现性差，且此方法测量步骤繁复，测试不方便。

电化学法是组装一个充放氢双电解池反应器，采用酸液或碱液为电解质溶液，将带测量钢样密封在双电解池中间；在充氢电解池中，以惰性电极为阳极，钢样为阴极；在放氢电解池中，惰性电极为阴极，钢样为阳极；双电解池开始工作后，电解池电解水产生氢气和氧气；在充氢电解池中，钢样为阴极，电解产生氢，通过吸附渗透，进入钢样，导致钢样充氢侧氢含量高于放氢侧，在浓度梯度驱动下，氢开始向放氢侧扩散；在放氢电解池中，测量不同稳态电压下，电流密度随时间的变化曲线。氢扩散通过钢样，经电极反应后，氢进入电解质，电流密度逐渐增大；通过控制充放氢实验参数，可控制氢在钢中的扩散为动力学限制步骤，充氢电解池的电流数据可反应氢在钢中的扩散情况，测量充氢电解池电流密度随时间的变化曲线，代入动力学模型可计算出氢在钢中的扩散系数。电化学法充氢和放氢实验同时进行，测试方便，通过控制合理的测试参数，可得到准确的测量结果，但是，由于电解液的限制，此方法适合测量室温数据，无法直接测量高温下氢在钢中的扩散系数。

上述的两种方法中，放置释放法测量重现性差，测量步骤繁复，测试不方便；电化学法无法直接测量高温下氢在钢中的扩散系数。导致固体钢在高温下的氢扩散系数测量难题。

发明内容

本发明的目的是提供一种测量固体钢高温下氢扩散系数的装置及方法，基于质子导体固体电解质的应用，设置电解池测试装置；通过混合气体作为氢源，在电化学反应条件下，控制氢在钢中扩散步骤，通过测量电流密度随时间变化曲线，计算钢中氢的扩散系数。