[发明专利]一种测量固体钢高温下氢扩散系数的方法

权利要求书

1.一种测量固体钢高温下氢扩散系数的方法，其特征在于采用测量固体钢高温下氢扩散系数的装置，该装置包括电解池测试装置、直流电源和电化学工作站；电解池测试装置包括第一支撑管、第二支撑管、第一进气管、第一出气管，第二进气管、第二出气管，第一多孔电极、第二多孔电极和参比电极；第一支撑管和第二支撑管的一端通过高温粘结剂粘结固定在一起，第一支撑管和第二支撑管的另一端分别用第一密封胶塞和第二密封胶塞封闭；电解池测试装置中第一密封胶塞和第二密封胶塞之间的部分位于电阻炉内部；待测固体钢为板状，待测固体钢的端面通过高温粘结剂粘结在第一支撑管和第二支撑管之间，将第一支撑管的内部空间和第二支撑管的内部空间隔断；第一多孔电极和第二多孔电极为板状，第一多孔电极和第二多孔电极的侧面粘结在高温粘结剂上，并且第一多孔电极和第二多孔电极分别位于待测固体钢两侧；第一多孔电极与待测固体钢之间是经过填充压实的第一质子导体固体电解质，并设有第一参比电极，第一多孔电极、第一质子导体固体电解质、参比电极和待测固体钢构成第一电解池；第二多孔电极与待测固体钢之间是经过填充压实的第二质子导体固体电解质，第二多孔电极、待测固体钢和第二质子导体固体电解质构成第二电解池；第一进气管和第一出气管穿过第一密封胶塞插入第一支撑管内部，第二进气管和第二出气管穿过第二密封胶塞插入第二支撑管内部；待测固体钢、参比电极和第一多孔电极分别作为工作电极、参比电极和辅助电极，通过电极引线与电化学工作站连接；第二多孔电极通过导线与直流电源的正极连接，待测固体钢通过导线与直流电源的负极连接；所述的参比电极和待测固体钢被第一质子导体电解质分隔，参比电极和第一多孔电极被第一质子导体电解质分隔；所述的质子导体固体电解质的原料为复合氧化物质子导体材料；

方法按以下步骤进行：

（1）分别通过第一进气管和第二进气管向第一支撑管和第二支撑管内通入惰性气体，将空气排出；所述的惰性气体为氩气、氦气或氮气；

（2）通过电阻炉将电解池测试装置升温至目标温度；目标温度300~1000℃；

（3）通过第一进气管向第一支撑管内通入惰性气体，或通入氢气-惰性气体混合气体，保持惰性气体或氢气-惰性气体混合气体流通；所述的惰性气体为氩气、氦气或氮气；所述的氢气-惰性气体混合气体为氢气-氩气混合气体、氢气-氦气混合气体或氢气-氮气混合气体；氢气-惰性气体混合气体中氢气的体积百分比为0.01~10%；

（4）通过第二进气管向第二支撑管内通入氢源气体，保持氢源气体流通；所述的氢源气体为氢气，或者为氢气-水蒸气混合气体，或者为氢气-惰性气体混合气体，或者为氢气-水蒸气-惰性气体混合气体；所述的惰性气体为氩气、氦气或氮气；氢源气体中氢气的体积百分比≥10%；

（5）开启直流电源向多孔电极和待测固体钢施加5~15V电压，对第二质子导体固体电解质进行电解，通过电化学工作站进行稳态电位测试，获得电流密度-时间曲线；根据电流密度-时间曲线分析电流滞后时间t_s；从5V到15V逐步增加稳态电压值，当t_s不随稳态电压的增大而减小时，判定氢在待测固体钢中的扩散为动力学过程的速度控制步骤，此时根据公式D=L²/(6t_s)计算氢在待测固体钢中的扩散系数；式中，D为扩散系数，单位cm²/s；L为待测固体钢的厚度，单位cm；t_s为电流滞后时间，单位s。

2.根据权利要求1所述的测量固体钢高温下氢扩散系数的方法，其特征在于所述的第一进气管的前端靠近第一多孔电极，第一出气管的前端靠近第一密封胶塞；第二进气管的前端靠近第二多孔电极，第二出气管的前端靠近第二密封胶塞。

3.根据权利要求1所述的测量固体钢高温下氢扩散系数的方法，其特征在于所述的高温粘结剂为绝缘陶瓷粘结剂或绝缘玻璃粘结剂。

4.根据权利要求1所述的测量固体钢高温下氢扩散系数的方法，其特征在于所述的电流滞后时间t_s=0.63t_∞；t_∞为电流不随时间变化的稳态电流的出现时间，即电流密度-时间曲线不随时间而改变时的时间值。