[发明专利]一种硫酸羟氯喹含量的检测方法

权利要求书

1.一种硫酸羟氯喹的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)供试品溶液的制备：取硫酸羟氯喹供试品，加乙腈-水混合溶液溶解并稀释；

2)对照品溶液的制备：取硫酸羟氯喹对照品加乙腈-水混合溶液溶解并稀释；

3)测定法：量取对照品溶液及供试品溶液注入高效液相色谱仪，记录谱图，根据峰面积计算供试品硫酸羟氯喹的含量；

其中，所述高效液相色谱的色谱条件如下：

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，

为体积比为10：90～70：30的磷酸氢二钾溶液和乙腈的混合溶液，

流速为0.8-1.2ml/min，

检测波长244～264nm，

进样量为5～50μl。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中磷酸氢二钾溶液的浓度为0.01～0.03mol/L；pH为4.0～8.0。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述磷酸氢二钾液的浓度为0.02mol/L。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸氢二钾溶液和乙腈的体积比为35：65。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱为4.6mm×250mm，5μm的Agilent SB C18色谱柱，检测波长254nm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸氢二钾溶液的pH为6.0。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱规格为4.6mm×250mm，5μm的Agilent SB C18色谱柱。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流速为1.0ml/min。

9.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱仪的进样量为20μl。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)供试品溶液的制备：取硫酸羟氯喹待测样品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈-水＝1:1v/v溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加乙腈-水＝1:1v/v稀释至刻度，摇匀；

2)对照品溶液的制备：取硫酸羟氯喹对照品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈-水＝1:1v/v溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加乙腈-水＝1:1v/v稀释至刻度，摇匀；

3)测定法：精密量取对照品溶液及供试品溶液各20μl注入液相色谱仪，记录谱图。按外标法以峰面积计算，按干燥品计算硫酸羟氯喹含量。

其中，色谱条件如下：色谱柱为规格为4.6mm×250mm，5μm的Agilent SB C18色谱柱，流动相为体积比为35：65的磷酸氢二钾溶液和乙腈的混合溶液，其中磷酸氢二钾溶液的浓度为0.02mol/L，流速为1.0ml/min，检测波长254nm，进样量为20μl。