[发明专利]外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的制备工艺有效
| 申请号: | 202011012908.6 | 申请日: | 2020-09-24 |
| 公开(公告)号: | CN112110916B | 公开(公告)日: | 2022-01-14 |
| 发明(设计)人: | 朱广友;田艳英 | 申请(专利权)人: | 沙洋秦江化工有限公司 |
| 主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04;B01J23/42;B01J31/02;B01J31/04;B01J33/00;B01J37/02 |
| 代理公司: | 武汉经世知识产权代理事务所(普通合伙) 42254 | 代理人: | 邱雨家 |
| 地址: | 448000 湖北省荆*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 外消旋 顺式 苄基 二氮杂二环 壬烷 制备 工艺 | ||
1.外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1:制备附着载体:将固体载体浸入粗化液中制备附着载体,所述粗化液为氢氧化钠溶液或者氟氢化钠溶液,固体载体为二氧化硅、多孔氧化铝及硅铝胶的一种;
步骤S2:制备铂脱氢催化剂:采用浸渍法通过浸渍入含有贵金属离子的浸渍溶液中将贵金属铂负载在固体载体上,制备成铂脱氢催化剂,按重量份数计,所述浸渍溶液中包括氯铂酸30-40份、米糠酸1-5份、二氯苯基咪唑二氧戊环1-3份,铂脱氢催化剂的重量与(R,R)-8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷重量份数比为0.1:1-2:1,铂在固体载体上的负载量为固体载体重量的0.1%-5%;
步骤S3:哌啶环脱氢反应:将通过光学拆分的(R,R)-8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷与铂脱氢催化剂在溶剂环境中进行哌啶环脱氢反应;
步骤S4:高压加氢反应:将步骤S3得到的6-苄基-1,2,3,4-四氢-吡咯并[3,4-b]吡啶与钯加氢催化剂在反应条件下、在溶剂环境中进行高压加氢反应,得到目的产物外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂双环[4,3,0]壬烷。
2.根据权利要求1所述的制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法,其特征在于,所述步骤S3哌啶环脱氢反应中的反应温度为反应温度为130-140℃下,反应时间为3-5h。
3.根据权利要求1所述的制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法,其特征在于,所述步骤S4高压加氢反应中的反应条件为:反应温度为80-110℃下,氢气压力为5-10MPa的条件下,反应时间为5-8h。
4.根据权利要求1所述的制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法,其特征在于,所述步骤S3的溶剂为四氢呋喃或二氧六环。
5.根据权利要求1所述的制备外消旋顺式8-苄基-2,8-二氮杂二环[4,3,0]壬烷的方法,其特征在于,所述步骤S4的溶剂为四氢呋喃或二氧六环。
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