[发明专利]一种嘧菌酯生产后处理的方法

说明书

本发明公开一种嘧菌酯生产过程中的后处理方法，采用碱解、酸解、氧化等手段降解杂质、析出晶体得到嘧菌酯成品。本发明后处理方法有益的效果是：避免生产中使用活性炭和乙酸正丁酯带来的气味污染和环境污染，并且操作过程简单方便，能有效去除合成过程中带来的胺类、嘧啶类和腈类等有色杂质，将产品进行脱色，嘧菌酯产品纯度大于98％，进一步地因减少了一步结晶步骤且减少了体系中的焦油，从而能将嘧菌酯收率能提高2‑3％，增加了经济效益，生产更绿色环保。

技术领域

本发明属于化学制备技术领域，具体涉及一种嘧菌酯生产后处理的方法。

背景技术

嘧菌酯(Azoxystrobin)是捷利康公司开发并第一个商品化的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，嘧菌酯的化学名称为(E)-2-(2-(6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯。

现有技术如CN101157657A、CN110483411A、CN108516962A等专利广泛采用的嘧菌酯制备方法是以邻羟基苯乙酸为起始原料，经过多步反应合成(E)-2-[2-(6-嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯，再与水杨腈合成嘧菌酯粗品，该常规方法的副反应大，所得产物中含较多杂质，呈黄色或褐色。现有技术通常采用活性炭脱色、乙酸正丁酯类溶剂重结晶的后处理方法，该方法在生产过程中能源消耗大、操作不便，且使用乙酸正丁酯等酯类溶剂结晶时气味大、生产过程中结晶溶剂不易脱干、烘干过程易焦化，同时因产品在乙酸丁酯中的溶解以及结晶剂乙酸丁酯无法多次套用导致嘧菌酯收率低、品质不合格等。此外，还需要进行多次提纯才能得到98％以上含量，其产品成本和生产成本高。

发明内容

发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种操作简单、绿色环保的嘧菌酯生产后处理方法，解决目前嘧菌酯后处理存在的成本高、环境影响大的问题，同时满足嘧菌酯品质的需求。

技术方案：本发明所述一种嘧菌酯生产后处理的方法，包括如下步骤：

(1)将反应完的嘧菌酯-甲苯反应液投入到反应釜中，在氮气保护下加热到60～70℃，加入碱溶液，在60～70℃下搅拌1h后分去水层；

(2)向步骤(1)反应釜中加入酸溶液，在60～70℃下搅拌1h后分去水层；

(3)向步骤(2)反应釜中加入氧化剂水溶液，在60～70℃下搅拌1h后分去水层；

(4)将步骤(3)反应釜内嘧菌酯-甲苯溶液在80℃下减压蒸馏得到粗产品，将粗产品溶于加入甲醇中，然后冷却到0～5℃析出晶体，过滤后在60～80℃的干燥箱内干燥得到嘧菌酯。

进一步地，作为较优实施方式，步骤(1)中嘧菌酯-甲苯溶液中嘧菌酯的含量百分比为20～40％；

进一步地，作为较优实施方式，步骤(1)中加入的碱溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的至少一种。

进一步地，作为较优实施方式，步骤(2)中加入的酸溶液包括硫酸、盐酸、甲酸和乙酸中的至少一种。

进一步地，作为较优实施方式，步骤(3)中加入的氧化剂水溶液包括次氯酸钠、双氧水溶液和高锰酸钾溶液中的至少一种。

进一步地，作为较优实施方式，步骤(4)中嘧菌酯粗品和甲醇的质量比为1:1.2～2。

进一步地，所述嘧菌酯-甲苯溶液是(E)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯与邻氰基苯酚发生缩合反应的甲苯反应液。