[发明专利]一种嘧菌酯生产后处理的方法在审
| 申请号: | 202011006188.2 | 申请日: | 2020-09-23 |
| 公开(公告)号: | CN112094238A | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
| 发明(设计)人: | 杨迎晨;施伟东;刘志勇;朱鹏;顾晨 | 申请(专利权)人: | 江苏大学;江苏剑牌农化股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D239/52 | 分类号: | C07D239/52 |
| 代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 李博茜 |
| 地址: | 212000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 嘧菌酯 生产 处理 方法 | ||
1.一种嘧菌酯生产后处理的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将反应完的嘧菌酯-甲苯反应液投入到反应釜中,在氮气保护下加热到60~70℃,加入碱溶液,在60~70℃下搅拌1h后分去水层;
(2)向步骤(1)反应釜中加入酸溶液,在60~70℃下搅拌1h后分去水层;
(3)向步骤(2)反应釜中加入氧化剂水溶液,在60~70℃下搅拌1h后分去水层;
(4)将步骤(3)反应釜内嘧菌酯-甲苯溶液在80℃下减压蒸馏得到粗产品,将粗产品溶于加入甲醇中,然后冷却到0~5℃析出晶体,过滤后在60~80℃的干燥箱内干燥得到嘧菌酯。
2.根据权利要求1所述的嘧菌酯的生产后处理方法,其特征在于:步骤(1)中嘧菌酯-甲苯溶液中嘧菌酯的含量百分比为20~40%。
3.根据权利要求1所述的嘧菌酯的生产后处理方法,其特征在于:步骤(1)中加入的碱溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的嘧菌酯的生产后处理方法,其特征在于:步骤(2)中加入的酸溶液包括硫酸、盐酸、甲酸和乙酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的嘧菌酯的生产后处理方法,其特征在于:步骤(3)中加入的氧化剂水溶液包括次氯酸钠、双氧水溶液和高锰酸钾溶液中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的嘧菌酯的生产后处理方法,其特征在于:步骤(4)中嘧菌酯粗品和甲醇的质量比为1:1.2~2。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的嘧菌酯的生产后处理方法,其特征在于:所述嘧菌酯-甲苯溶液是(E)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯与邻氰基苯酚发生缩合反应的甲苯反应液。
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