[发明专利]一种萃取络合法制备鹅去氧胆酸的方法

权利要求书

1.一种萃取络合法制备鹅去氧胆酸的方法，其特征在于：它是按以下步骤制备：一、萃取: 将分离猪去氧胆酸后水层，加2-4倍重量的石油醚，调pH9.0-9.5，搅拌30min，静置2h,分去石油醚层；向水层加1倍重量的乙酸乙酯，调pH5.5-6.5，搅拌30min，静置6-8h，分去水层，乙酸乙酯层加0.1倍重量的水，加弱碱溶液水洗至pH7.2-7.5，分去水层；二、浓缩：将乙酸乙酯层，常压浓缩至原重量的1/3时停止浓缩，加3倍重量的水，加10%氢氧化钠溶液调pH9-10，加热至70-75℃，取样检测鹅去氧胆酸的浓度；三、络合：根据鹅去氧胆酸的浓度计算出需络合的镁盐量，加1-1.5倍镁盐重量的水，溶解镁盐配成溶液,边搅拌边加入镁盐溶液，4h内加完，保温过夜后，过滤，收集固体；四、脱镁 ：称重鹅去氧胆酸镁盐，加1倍镁盐重量的水，加3倍镁盐重量的乙酸乙酯，用10%稀盐酸调pH5.0-5.5，分去水层，乙酸乙酯层浓缩至无乙酸乙酯流出得膏状物；五、结晶：称重膏状物加2倍重量的乙酸丁酯和乙醇混合试剂，加热至完全溶解，降温至30-35℃时，加1%的鹅去氧胆酸作为晶种，搅拌8-10h，静置6-8h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸粗品；六、重结晶：称重鹅去氧胆酸粗品，加2-4倍量的乙酸丁酯加热使完全溶解，降温至30-35℃，搅拌4-6h，静置8-10h，过滤，干燥即得鹅去氧胆酸精品。

2.根据权利要求1所述的一种萃取络合法制备鹅去氧胆酸的方法，其特征在于：步骤一中加入的弱碱为碳酸钠、碳酸氢钠、氨水中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种萃取络合法制备鹅去氧胆酸的方法，其特征在于：步骤三中加入的镁盐为碳酸镁、氯化镁、硫酸镁中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种萃取络合法制备鹅去氧胆酸的方法，其特征在于：步骤五中加入的乙酸丁酯和乙醇的重量比为5：95-20：80。