[发明专利]一种PSINT基高熵陶瓷电卡制冷材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种PSINT基高熵陶瓷电卡制冷材料的制备方法，属于化学工程技术领域。一种PSINT基高熵陶瓷电卡制冷材料的制备方法，将原料与酒精球磨，研磨所得的混合粉烘干、压柱；所得的原料块煅烧合成，研磨后得到陶瓷颗粒；压制成陶瓷胚体；在所得陶瓷颗粒覆盖下烧结；退火，制得所需陶瓷材料。本制备方法可以在室温及以下得到较优异的电卡性能；同时，可以通过改变多元高熵原理、退火时间及温度控制陶瓷的结构与性能。本发明制备方法相对简单，是一种方便快捷的制备技术。

技术领域

本发明涉及一种PSINT基高熵陶瓷电卡制冷材料的制备方法，属于化学工程技术领域。

背景技术

目前，因为在压缩机制冷方法的过程中，加入的氟利昂会释放出大量的气体，对环境造成直接的破坏，寻找新的经济环保的制冷方式以取代传统压缩制冷技术成为一项非常重要的任务。电卡效应是指在极性材料中由于电场的施加或移除导致了极化状态改变从而引起材料绝热温度或等温熵的变化的现象，该效应可用于新型固态制冷材料的研发。电卡制冷材料具有环保、高效、易于小型化等优点。而铁电材料具有优异的电卡效应，对于铁电材料电卡效应的研究主要集中在陶瓷和以Si基半导体为衬底的薄膜研究领域，比如研究了Pb_xSc_1-xTiO₃体系中各成分的电卡效应，比如研究了Pb_xCa_ySr_(1-x-y)TiO₃的热释电响应和卡温变效应。

发明内容

本发明的目的在于提供一种PSINT基高熵陶瓷电卡制冷材料的制备方法。本发明PSINT是根据多元高熵原理激发材料温熵变化的一种优良电卡效应铁电体材料，通过固相烧结法可制备出的PSINT陶瓷材料其具有较优异的电卡效应，可以通过改变退火时间的长短来调控陶瓷的电卡性能。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种PSINT基高熵陶瓷电卡制冷材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将制备PSINT原料与酒精球磨，研磨所得的混合粉烘干、压柱制得原料块，所述制备PSINT原料包括PbO₂、Ta₂O₅、Sc₂O₃、In₂O₃和Nb₂O₅，所述PSINT通式为PbSc_xIn_yNb_0.5-xTa_0.5-yO₃，其中0＜x＜0.5，0＜y＜0.5；

2)将步骤1)所得的原料块煅烧合成，研磨后得到陶瓷颗粒；

3)陶瓷颗粒压制成陶瓷胚体；

4)将所得陶瓷胚体在步骤2)所得颗粒覆盖下烧结，所述烧结温度为1200-1300℃，保温8-10小时；

5)将步骤4)所得产品退火，制得所需陶瓷材料。

优选的是，步骤1)所述球磨的转速为400-600rpm，球磨时间为10-16小时。

优选的是，步骤1)所述烘干温度为100-150℃。

优选的是，步骤2)所述煅烧温度800-900℃，煅烧时间为2-4小时。

优选的是，步骤3)所述压制是在25-30MPa冷等静压条件下保压4-8分钟。

优选的是，步骤5)所述退火温度为1100-1200℃，退火时间为8-10h、18-20h、28-30h、38-40h和48-50h中的任何一个时间。