[发明专利]一种对乙烯基水杨酸的制备方法有效
| 申请号: | 202010987683.X | 申请日: | 2020-09-18 |
| 公开(公告)号: | CN112079712B | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
| 发明(设计)人: | 杨盟;徐肖洁;景亚婷;陆国刚 | 申请(专利权)人: | 江苏美迪克化学品有限公司 |
| 主分类号: | C07C65/19 | 分类号: | C07C65/19;C07C51/353 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 向亚兰 |
| 地址: | 215600 江苏省苏州市张家港市杨*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙烯基 水杨酸 制备 方法 | ||
1.一种对乙烯基水杨酸的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)使对氨基水杨酸与亚硝酸在水中发生重氮化反应生成重氮化中间体,而后加入金属碘化物发生碘化反应,生成对碘水杨酸;所述金属碘化物为碘化亚铜;
;
(2)使所述对碘水杨酸与式(a)所示的化合物在甲醇与水的混合溶液中反应,生成所述对乙烯基水杨酸;使所述反应在碱与钯催化剂存在下反应,所述碱为氢氧化钠,所述钯催化剂为Pd2(dba)3,控制所述反应温度为100℃;
所述混合溶液中,所述甲醇与所述水的体积比为0.5-1:1;
所述钯催化剂、所述碱、所述式(a)所示的化合物和所述对氨基水杨酸的投料摩尔比为0.01-0.05:3-5:1-3:1;
;
式(a)中,R1、R2和R3分别为乙氧基;
所述制备方法采用一锅法制备所述对乙烯基水杨酸。
2.根据权利要求1所述的对乙烯基水杨酸的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述亚硝酸通过使亚硝酸盐与盐酸和/或硫酸反应生成,所述亚硝酸盐包括亚硝酸钠、亚硝酸钾和亚硝酸锂。
3.根据权利要求2所述的对乙烯基水杨酸的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的具体实施方式包括:将所述对氨基水杨酸与所述盐酸和/或硫酸混合,然后加入所述亚硝酸盐,反应,然后再加入所述金属碘化物进行碘化反应。
4.根据权利要求3所述的对乙烯基水杨酸的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述对氨基水杨酸、所述盐酸和/或硫酸、所述亚硝酸盐和所述金属碘化物的投料摩尔比为1:1-2:1-2:1-2:1-2。
5.根据权利要求1所述的对乙烯基水杨酸的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,控制所述重氮化反应在0-5℃下进行;和/或,步骤(1)中,控制所述碘化反应在15-40℃下进行。
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