[发明专利]一种对乙烯基水杨酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010987683.X 申请日: 2020-09-18
公开(公告)号: CN112079712B 公开(公告)日: 2022-12-13
发明(设计)人: 杨盟;徐肖洁;景亚婷;陆国刚 申请(专利权)人: 江苏美迪克化学品有限公司
主分类号: C07C65/19 分类号: C07C65/19;C07C51/353
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 向亚兰
地址: 215600 江苏省苏州市张家港市杨*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙烯基 水杨酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种对乙烯基水杨酸的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:

(1)使对氨基水杨酸与亚硝酸在水中发生重氮化反应生成重氮化中间体,而后加入金属碘化物发生碘化反应,生成对碘水杨酸;所述金属碘化物为碘化亚铜;

(2)使所述对碘水杨酸与式(a)所示的化合物在甲醇与水的混合溶液中反应,生成所述对乙烯基水杨酸;使所述反应在碱与钯催化剂存在下反应,所述碱为氢氧化钠,所述钯催化剂为Pd2(dba)3,控制所述反应温度为100℃;

所述混合溶液中,所述甲醇与所述水的体积比为0.5-1:1;

所述钯催化剂、所述碱、所述式(a)所示的化合物和所述对氨基水杨酸的投料摩尔比为0.01-0.05:3-5:1-3:1;

式(a)中,R1、R2和R3分别为乙氧基;

所述制备方法采用一锅法制备所述对乙烯基水杨酸。

2.根据权利要求1所述的对乙烯基水杨酸的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述亚硝酸通过使亚硝酸盐与盐酸和/或硫酸反应生成,所述亚硝酸盐包括亚硝酸钠、亚硝酸钾和亚硝酸锂。

3.根据权利要求2所述的对乙烯基水杨酸的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的具体实施方式包括:将所述对氨基水杨酸与所述盐酸和/或硫酸混合,然后加入所述亚硝酸盐,反应,然后再加入所述金属碘化物进行碘化反应。

4.根据权利要求3所述的对乙烯基水杨酸的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述对氨基水杨酸、所述盐酸和/或硫酸、所述亚硝酸盐和所述金属碘化物的投料摩尔比为1:1-2:1-2:1-2:1-2。

5.根据权利要求1所述的对乙烯基水杨酸的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,控制所述重氮化反应在0-5℃下进行;和/或,步骤(1)中,控制所述碘化反应在15-40℃下进行。

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