[发明专利]一种金属铱配合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010979662.3 | 申请日: | 2020-09-17 |
公开(公告)号: | CN112094299B | 公开(公告)日: | 2023-03-10 |
发明(设计)人: | 赵灵芝;张小清 | 申请(专利权)人: | 西安医学院 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 燕肇琪 |
地址: | 710021 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种金属铱配合物,其特征在于,其结构式为:
2.权利要求1所述的金属铱配合物的制备方法,其特征在于,由以下步骤组成:
(1)氯桥二聚体的制备
在氮气保护下,将IrCl3·3H2O和2-苯基苯并噻唑加入2-乙氧基乙醇与水的混合溶剂中,IrCl3·3H2O和2-苯基苯并噻唑的摩尔比为1:1.5~2.5,加热至回流,搅拌反应15~24h后停止反应,冷却至室温,抽滤得到沉淀,所得沉淀分别用二次去离子水、乙醇、正己烷洗涤,真空烘干,得到氯桥二聚体;
(2)铱的醛基配合物的制备
在氮气保护下,将氯桥二聚体和5-甲醛-1,10-菲罗啉按照摩尔比为1:1.5~3的比例混合加入二氯甲烷溶剂中,加热至35~45℃,搅拌反应15~24h后停止反应;停止反应后冷却至室温,按照氯桥二聚体与六氟磷酸钾KPF6摩尔比为1:2~6的比例加入KPF6,室温下搅拌2-5个小时后,减压抽滤除不溶的固体无机盐,旋蒸除去溶剂,再用硅胶柱层析分离,采用二氯甲烷和乙醇按照体积比为20:1作为展开剂进行纯化,除去溶剂干燥后得到铱的醛基配合物;
(3)铱的硝基配合物的合成
在氮气保护下,将铱的醛基配合物加入到含有醋酸铵与硫酸钠的硝基甲烷液体中,加热至65~80℃,搅拌反应15~24h后停止反应,旋蒸除去溶剂,用30mL超纯水,30mL丙酮,30mL乙醚淋洗固体,干燥后得到铱的硝基配合物。
3.权利要求2所述的金属铱配合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,2-乙氧基乙醇与水的体积比为3:1;2-乙氧基乙醇与水混合后作为溶剂,IrCl3·3H2O与2-苯基苯并噻唑作为溶质,每1mL溶剂需要5~30mg溶质。
4.权利要求2所述的金属铱配合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,氯桥二聚体和5-甲醛-1,10-菲罗啉作为溶质,二氯甲烷为溶剂,每1mL溶剂需要5~30mg溶质。
5.权利要求2所述的金属铱配合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,铱的醛基配合物与醋酸铵按照摩尔比为1:1.1~2.0;铱的醛基配合物与硫酸钠按照摩尔比为1:1.5~2.5;每1mL硝基甲烷需加入10-100mg铱的醛基配合物。
6.权利要求1所述的金属铱配合物作为荧光探针在荧光法检测亚硫酸钠或亚硫酸氢钠含量方面的应用。
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