[发明专利]一种(R)-3-氯-1,2-丙二醇的制备方法在审
| 申请号: | 202010971610.1 | 申请日: | 2020-09-16 |
| 公开(公告)号: | CN111943805A | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
| 发明(设计)人: | 石浩宇;张千峰;周雯艳;贾爱铨 | 申请(专利权)人: | 安徽工业大学 |
| 主分类号: | C07C29/10 | 分类号: | C07C29/10;C07C31/42;C07D303/08;C07D301/19 |
| 代理公司: | 安徽知问律师事务所 34134 | 代理人: | 杜袁成 |
| 地址: | 243002 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丙二醇 制备 方法 | ||
1.一种(R)-3-氯-1,2-丙二醇的制备方法,其特征在于该制备方法具体步骤如下:
(1)(S)-3-氯-1,2-环氧丙烷的合成:
在氮气保护下,向反应容器中加入一定量的反应溶剂,在-10℃~0℃下,先后向其中加入四异丙基氧钛和L(-)-酒石酸二乙酯,充分搅拌后向其中滴加氯丙烯,待滴加完毕充分混合后向其中加入叔丁基过氧化氢,将所得混合溶液搅拌12小时,用TLC或HPLC监测反应进程,待反应完全后,减压蒸馏并分馏出产物,得(S)-3-氯-1,2-环氧丙烷;所述反应溶剂为氯仿,所述氯丙烯、四异丙基氧钛、L(-)-酒石酸二乙酯及所述叔丁基过氧化氢的摩尔比为:氯丙烯∶四异丙基氧钛∶L(-)-酒石酸二乙酯∶叔丁基过氧化氢=1∶1∶1∶1.5~2.5;所述减压蒸馏温度为60~65℃,压力-0.08MPa;
(2)(R)-3-氯-1,2-丙二醇的合成:
在氮气保护下,将步骤(1)得到的(S)-3-氯-1,2-环氧丙烷溶于一定量蒸馏水中,充分溶解后,向其中滴加相转移催化剂的水溶液,搅拌加热至90℃,反应24h,TLC或HPLC监测反应进程,待反应完成后,将碱液加入反应后的混合溶液中,调节pH值至7,调节完毕后停止反应,将反应混合物通过减压分馏,分离出水分和产物(R)-3-氯-1,2-丙二醇;所述相转移催化剂为四正丁基硫酸氢铵;所述(S)-3-氯-1,2-环氧丙烷与四正丁基硫酸氢铵的摩尔比为:(S)-3-氯-1,2-环氧丙烷∶四正丁基硫酸氢铵=100∶1~3;所述减压蒸馏温度为60~65℃,压力为-0.08MPa。
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