[发明专利]一种中空聚吡咯微球的制备方法

说明书

本发明公开了一种中空聚吡咯微球的制备方法，包括如下步骤：第一步、碳酸钙粒子的制备；第二步、核壳型CaCO₃/聚吡咯结构微球的制备，将第一步制得的碳酸钙粒子和吡咯单体按照比例0.2g/0.5mL进行反；第三步、中空聚吡咯微球的制备，将第二步制得的核壳型微球浸泡在稀盐酸中24h，离心、洗涤、干燥后，制得中空聚吡咯微球。本发明通过控制吡咯单体、溶剂、氧化剂的量和反应温度以及时间不变化，改变模板碳酸钙的加入量，探究使用碳酸钙作模板制得的中空聚吡咯微球最佳性能的碳酸钙的比例。通过对每一组得到的中空聚吡咯微球进行扫描电镜和电化学性能表征，确定形貌和性能最佳的一组对应的碳酸钙比例为最佳比例。

技术领域

本发明属于功能高分子材料制备技术领域，具体地，涉及一种中空聚吡咯微球的制备方法。

背景技术

空心聚合物微球是具有内部空腔结构的聚合物微球。空心聚合物微球的外壳是聚合物。空腔部分可以填充气体，例如空气、小分子如水或者具有特殊性质的化合物。中空聚合物微球在涂料行业、皮革行业、化妆品行业、生物医药方面、导电材料方面均有着重要的应用。中空聚合物微球的制备包括自组装法、乳液法、模板法，其中，模板法是制备中空聚合物微球的方法中较为简单、可实现程度较高的一种制备方法。由于聚吡咯属于导电高分子材料，于是中空聚吡咯微球具备了一般中空结构聚合物微球不能具备的导电这一功能特性，使得中空聚吡咯微球的应用领域更加宽广。通过对模板法制备中空聚吡咯微球需要的溶液吡咯单体的浓度的探究，为模板法制备中空聚合物微球在工业中的潜在应用价值提供可能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种中空聚吡咯微球的制备方法，通过控制吡咯单体、溶剂、氧化剂的量和反应温度以及时间不变化，改变模板碳酸钙的加入量，探究使用碳酸钙作模板制得的中空聚吡咯微球最佳性能的碳酸钙的比例。通过对每一组得到的中空聚吡咯微球进行扫描电镜和电化学性能表征，确定形貌和性能最佳的一组对应的碳酸钙比例为最佳比例。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种中空聚吡咯微球的制备方法，包括如下步骤：

第一步、碳酸钙粒子的制备

于室温条件下，称量0.530g的Na₂CO₃于(M＝105.99，2.12G)250mL锥形瓶甲中，并加入100mL蒸馏水使之完全溶解制成0.5mol/L的碳酸钠溶液，备用；

量取100mL无水乙醇加入到250mL锥形瓶乙中，并依次称取0.706g油酸(晶型控制剂，扩大四倍，易溶解)和0.555g无水氯化钙(M＝110.98，2.22G，扩大四倍，全溶解无色透明液)依次加入到锥形瓶乙里，然后通过磁力搅拌器以300rpm的转速搅拌使无水氯化钙和油酸完全溶解在无水乙醇中，最后得到均匀透明的溶液；在继续磁力搅拌下，将锥形瓶甲中的Na₂CO₃溶液逐滴加入到锥形瓶乙中，待滴加完毕后(15-20分钟)，继续磁力搅拌2小时，使得混合溶液反应完全，无色逐渐转变为白色乳液；

向反应完全的混合溶液中加入50mL的石油醚，继续搅拌10分钟(半透明的混住液)使石油醚完全混合在混合溶液中，然后将得到的混合溶液转移到分液漏斗中，用力振荡后静置分层，取上层白色石油醚混合溶液(半透明的混住液，略泛白)于烧杯中，(下层为水乙醇混合的半透明液)，滴加丙酮溶液(约10-20ML)直至白色固体析出，将滴加了丙酮的石油醚混合溶液(白色乳液)通过低速离心机以3000rpm的离心转速离心10分钟得到离心底物(白色固体)，将离心底物用去离子水和无水乙醇洗涤后置于60℃烘箱中干燥12h，得到纳米CaCO₃粉末产品；

第二步、核壳型CaCO₃/聚吡咯结构微球的制备