[发明专利]一种中空聚吡咯微球的制备方法在审
申请号: | 202010969468.7 | 申请日: | 2020-09-15 |
公开(公告)号: | CN112058187A | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
发明(设计)人: | 吴庆云;刘鹏;杨建军;吴明元;张建安 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | B01J13/04 | 分类号: | B01J13/04 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 刘生昕 |
地址: | 230000*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中空 吡咯 制备 方法 | ||
1.一种中空聚吡咯微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步、碳酸钙粒子的制备
第二步、核壳型CaCO3/聚吡咯结构微球的制备
量取150mL蒸馏水于250mL锥形瓶中,称取0.2g的CaCO3粉末加入到锥形瓶中,通过磁力搅拌使粉末在蒸馏水中分散均匀,此时将锥形瓶置于冰水浴中,用注射器准确抽取吡咯单体0.5mL,缓慢滴加到锥形瓶里,通过磁力搅拌使之混合均匀,将2g的过硫酸钾溶解在50mL蒸馏水中配置成氧化剂溶液,逐滴加入到锥形瓶中,滴加完毕后继续磁力搅拌4h;
反应结束后,将得到的产物真空抽滤,然后用蒸馏水和无水乙醇依次洗涤产物至滤液没有颜色,最后将抽滤所得的黑色固体放入60℃烘箱中干燥20h得到核壳型CaCO3/聚吡咯结构微球粉末;
第三步、中空聚吡咯微球的制备
将上述步骤得到的核壳型CaCO3/聚吡咯结构微球粉末取适量放入烧杯中,然后向烧杯中加入浓度为0.1mol/L的稀盐酸,将核壳型微球浸泡在稀盐酸中24h以除去作为模板的碳酸钙粒子;
将浸泡24h后得到的中空微球粉末通过真空抽滤同时用蒸馏水和无水乙醇依次洗涤后置于60℃烘箱中干燥12h得到最终产物,制得中空聚吡咯微球。
2.根据权利要求1所述的一种中空聚吡咯微球的制备方法,其特征在于,第一步中碳酸钙粒子的具体制备方法如下:
于室温条件下,称量0.530g的Na2CO3于250mL锥形瓶甲中,并加入100mL蒸馏水使之完全溶解制成0.5mol/L的碳酸钠溶液,备用;
量取100mL无水乙醇加入到250mL锥形瓶乙中,并依次称取0.706g油酸和0.555g无水氯化钙依次加入到锥形瓶乙里,然后通过磁力搅拌器以300rpm的转速搅拌使无水氯化钙和油酸完全溶解在无水乙醇中,最后得到均匀透明的溶液;在继续磁力搅拌下,将锥形瓶甲中的Na2CO3溶液逐滴加入到锥形瓶乙中,待滴加完毕后,继续磁力搅拌2小时,使得混合溶液反应完全,无色逐渐转变为白色乳液;
向反应完全的混合溶液中加入50mL的石油醚,继续搅拌10分钟使石油醚完全混合在混合溶液中,然后将得到的混合溶液转移到分液漏斗中,用力振荡后静置分层,取上层白色石油醚混合溶液于烧杯中,滴加丙酮溶液直至白色固体析出,将滴加了丙酮的石油醚混合溶液通过低速离心机以3000rpm的离心转速离心10分钟得到离心底物,将离心底物用去离子水和无水乙醇洗涤后置于60℃烘箱中干燥12h,得到碳酸钙粒子。
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