[发明专利]一种混合型废钨钼催化剂高效浸出综合回收工艺

说明书

本发明一种混合型废钨钼催化剂高效浸出综合回收工艺，包括如下步骤：A、焙烧；B、碳酸氨浸；C、蒸发结晶；D、一次沉钼；E、二次沉钼；F、仲钨酸氨制备。本发明采用火法预处理、湿法浸出工艺即通过焙烧、碳酸氨浸、二次沉钼综合回收钨、钼。氨浸渣可以进一步分离有价金属，综合回收钴镍铝等有价成分,达到有效利用资源、节约能源和防止污染的目的，又能取得最佳的技术经济效果。同时本发明的实施成本低廉且技术可靠。

技术领域

本发明属于危险固体废物资源综合利用领域，具体地说是一种混合型废钨钼催化剂高效浸出综合回收工艺。

背景技术

现代炼油和化学工业中,90﹪以上的化学反应过程是在催化剂存在的条件下实现的,全世界废催化剂年产约50-70万吨,每年仅含钼的废催化剂就有几千吨从装置中卸下，因此废催化剂中有价金属的回收利用倍受人们的关注。废催化剂中有价金属含量不低于矿石中相应的含量，从资源回收利用和环境保护两方面来看,废催化剂中有价金属的回收,具有重要的意义。随着科学技术的进步与社会的发展，对资源的利用程度提出了更高的要求。当今必须在合理利用资源，大力节约自然资源，保护生态环境的前提下，不断发展国民经济，促进社会可持续发展。

随意排放废催化剂不仅损失多种有价金属，浪费宝贵资源，更会对环境造 成严重污染。目前，西北矿冶研究院存有20吨左右的废钨钼催化剂，这些催化 剂由FH-5A,FH-DS两种类型的废催化剂混合组成。由于该催化剂属于危险品管理 范围，因此，对这些废催化剂的综合回收处理显得尤为紧迫。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种浸出效率高，技术可靠的混合型废钨钼催化剂高效浸出综合回收工艺。

为实现上述目的，本发明所述一种混合型废钨钼催化剂高效浸出综合回收工艺，其特点是，包括如下步骤：

A、焙烧：将混合型废钨钼催化剂研磨至180-400目，重量为1kg物料，加入到坩埚中均匀平铺，置于全密闭式的马弗炉内，加热升温至200～700℃，保温2～6小时，缓冷至室温得焙砂备用；

B、碳酸氨浸：取步骤A中焙砂，将水：焙砂：碳酸氨按重量比5：1：0.01～0.25混合搅拌，在浸出槽内加热至20～40℃，浸出时间1～6小时；过滤得滤液Ⅰ备用，滤渣回收利用；

C、蒸发结晶：取步骤B中滤液Ⅰ，体积为1L，于浸出槽中加热搅拌，加热至温度80～95℃，时间1～4小时，蒸发过程中加入盐酸5～15ml,控制PH值2～5，停止搅拌后，室温自然冷却，析出钼酸氨产品，过滤得滤液Ⅱ备用；

D、一次沉钼：取步骤C中滤液Ⅱ，将滤液Ⅱ与硫化氨按重量比10：0.01～0.15混合搅拌，加热至20～40℃，反应时间1～5小时；过滤得滤液Ⅲ备用，滤渣硫化钼回收；

E、二次沉钼：取步骤D中滤液Ⅲ，将滤液Ⅲ与硫化钠按重量比10：0.01～0.10混合搅拌，加热至80～95℃，反应时间1～5小时；过滤得滤液Ⅳ备用，滤渣硫化钼回收；

F、仲钨酸氨制备：取步骤E中滤液Ⅳ，将滤液Ⅳ与硝酸按体积比10：0.1～0.5混合搅拌，加热至30～50℃，反应时间1～5小时；过滤得滤液Ⅴ处理，滤渣仲钨酸氨回收。

本发明一种混合型废钨钼催化剂高效浸出综合回收工艺技术方案中，进一步优选的技术方案特征是：

1、所述步骤A中加热升温至400℃，保温4小时；

2、所述步骤B中水：焙砂：碳酸氨按重量比5：1：0.15混合搅拌；在浸出槽内加热至30℃，浸出时间3.5小时；

3、所述步骤C中加热至温度90℃，时间2.5小时，蒸发过程中加入盐酸10ml,控制PH值3；

4、所述步骤D中将滤液Ⅱ与硫化氨按重量比10：0.08混合搅拌，加热至30℃，反应时间3小时；