[发明专利]一种氢溴酸依他佐辛原料药杂质b及其制备方法

权利要求书

1.一种氢溴酸依他佐辛原料药的杂质b，所述杂质b的结构如式I所示：

2.权利要求1所述氢溴酸依他佐辛原料药的杂质b的制备方法，其特征在于，所述制备方法按以下反应式制备：

具体包含以下步骤：

步骤1)：在惰性气体保护下，化合物Ⅱ加入无水乙醇溶解，加入硼氢化钠室温搅拌反应，反应完毕将反应液减压浓缩至干；

步骤2)：将步骤1)所得浓缩物加入纯水溶解，用酸调节pH至7-8，减压浓缩至干，加入无水乙醇溶解，过滤除去固体，将滤液浓缩干得到化合物Ⅰ粗品；

步骤3)：化合物Ⅰ粗品用反相层析柱纯化。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述惰性气体为氮气。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中无水乙醇与化合物Ⅱ的重量比为100～150:1；硼氢化钠与化合物Ⅱ的重量比4～6:1。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)减压浓缩除去水的温度为50～100℃。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)调节pH所用的酸选自盐酸、硫酸、氢溴酸中一种。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)反相层析柱的洗脱液为有机溶剂和纯水的混合溶剂，所述有机溶剂选自无水乙醇、无水甲醇、乙腈中的一种。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)反相层析柱的洗脱液为无水乙醇：纯水。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，无水乙醇：纯水的体积比为20：80～40：60。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，无水乙醇：纯水的体积比为30：70。