[发明专利]麝香追风止痛膏挥发成分指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱与应用

说明书

本发明涉及中药制剂鉴定技术领域，具体涉及麝香追风止痛膏挥发成分指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱与应用。本法包括对照品溶液的制备步骤、供试品溶液的制备步骤和检测步骤，在供试品溶液的制备步骤中，使用N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂提取麝香追风止痛膏样本中的挥发性成分，取液相部分获得供试品溶液。本方案可以解决缺乏对麝香追风止痛膏的挥发性成分的质控方法的技术问题。本方案建立的标准指纹图谱以及检测方法，可应用于鉴别麝香追风止痛膏的橡胶贴膏、凝胶贴膏和粉状预混贴膏的挥发性成分。

技术领域

本发明涉及中药制剂鉴定技术领域，具体涉及麝香追风止痛膏挥发成分指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱与应用。

背景技术

一种由麝香追风流浸膏(生草乌、生川乌、乳香、没药、生马钱子、丁香、肉桂、荆芥、防风、老鹳草、香加皮、积雪草、骨碎补和人工麝香)、樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、芸香浸膏(芸香)和颠茄浸膏(颠茄)为原料制备的麝香追风止痛膏组合物，具有良好的消炎、止痛作用，对风湿导致的关节疼痛、压痛、屈伸不利和晨僵具有显著的治疗效果。本发明申请人在项目立项研究过程中申请了麝香追风止痛膏工艺发明专利，申请号CN200610079120.0，之后申请人又对麝香追风止痛膏工艺进行了改进研究，又申请了发明专利，申请号：CN201810344858.8，该两个发明专利均为工艺发明专利，为了控制产品的质量，急需开发一种质控方法对麝香追风止痛膏中多种挥发性成分进行鉴别控制。由于本品中挥发性成份较多(樟脑、异龙脑、龙脑、薄荷脑、胡薄荷酮、桂皮醛、乙酸辛酯、水杨酸甲酯、对甲基桂皮酸乙酯和丁香酚)，各物质的溶解性能和在色谱柱中的分离特性存在差异，很难找到一种稳定可靠的方法对麝香追风流浸膏相关产品的挥发性成分进行检测。

发明内容

本发明意在提供麝香追风止痛膏挥发成分指纹图谱的建立方法，用以解决缺乏对麝香追风止痛膏的多种挥发性成分同时检测的质控方法的技术问题。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

麝香追风止痛膏挥发成分指纹图谱的建立方法，包括对照品溶液的制备步骤、供试品溶液的制备步骤和检测步骤，在供试品溶液的制备步骤中，使用N,N-二甲基甲酰胺为溶剂提取麝香追风止痛膏样本中的挥发性成分，取液相部分，获得供试品溶液。

上述技术方案的原理和有益效果为：使用N,N-二甲基甲酰胺为溶剂提取麝香追风止痛膏样本中的挥发性成分，可将麝香追风止痛膏中的功效成分充分提取，并用于后续的气相色谱检测过程。麝香追风止痛膏中挥发性成份较多(樟脑、异龙脑、龙脑、薄荷脑、胡薄荷酮、桂皮醛、乙酸辛酯、水杨酸甲酯、对甲基桂皮酸乙酯和丁香酚)，各物质的溶解性能存在差异，很难找到一种溶剂能将所有挥发性物质溶解并提取出来。发明人尝试过多种溶剂，最后发现只有N,N-二甲基甲酰胺才能将麝香追风止痛膏中的10种挥发性成分充分提取，并且能够在后续的气相色谱检测中获得特征峰分离清晰且符合要求的指纹图谱。N,N-二甲基甲酰胺对麝香追风止痛膏的指纹图谱鉴别具有较好的适配性，换成其他溶剂则不能将麝香追风止痛膏中挥发性成份同时且充分地提取。N,N-二甲基甲酰胺的使用获得了预料不到的技术效果，实验数据详见实验例1和说明书附图3-5。

本技术方案的有益效果总结如下：

(1)本发明提供的气相色谱指纹鉴别图谱测定方法，所获得的麝香追风止痛膏组合物的挥发性成分鉴别指纹图谱能够反应药物中的挥发性成分，这些成分分别来自樟脑、冰片(异龙脑、龙脑)、薄荷脑、荆芥(胡薄荷酮)、乳香(乙酸辛酯)、冬青油(水杨酸甲酯)、山奈(对甲基桂皮酸乙酯)和丁香(丁香酚)。

(2)本发明提供的气相色谱指纹鉴别图谱测定方法的专属性、精密度、重复性、溶液稳定性和耐用性好。

(3)本发明提供的气相色谱指纹鉴别图谱测定方法能够控制产品的内在质量，提高质量控制水平，更能保证产品的质量。