[发明专利]麝香追风止痛膏挥发成分指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱与应用

权利要求书

1.麝香追风止痛膏挥发成分指纹图谱的建立方法，包括对照品溶液的制备步骤、供试品溶液的制备步骤和检测步骤，其特征在于：在供试品溶液的制备步骤中，使用N,N-二甲基甲酰胺为溶剂提取麝香追风止痛膏样本中的挥发性成分，取液相部分，获得供试品溶液；

在对照品溶液的制备步骤中，使用N,N-二甲基甲酰胺为溶剂配制含有樟脑、异龙脑、龙脑、薄荷脑、胡薄荷酮、桂皮醛、乙酸辛酯、水杨酸甲酯、对甲基桂皮酸乙酯和丁香酚的对照品溶液；

在检测步骤中，使用气相色谱法检测供试品溶液和对照品溶液的挥发性成分，气相色谱法的色谱条件包括使用聚乙二醇硝基苯为固定相的色谱柱；色谱柱为柱长30m-60m、内径0.25-0.53mm、膜厚度为0.25-1.8um的毛细管柱；载气为N₂；柱温为初始温度130℃，保持20min，以每6.5-8.5℃/min的速率升温至190-205℃，再保持20min；进样口温度为250℃；检测器温度为250℃。

2.根据权利要求1所述的麝香追风止痛膏挥发成分指纹图谱的建立方法，其特征在于：所述供试品溶液的制备方法为：在麝香追风止痛膏样本中加入N,N-二甲基甲酰胺，在冰浴条件下进行超声处理，静置后取上清液，过滤上清液并取液相，获得所述供试品溶液。

3.根据权利要求2所述的麝香追风止痛膏挥发成分指纹图谱的建立方法，其特征在于：所述供试品溶液的制备方法为：在麝香追风止痛膏样本1片，剪成条状置锥形瓶中，加入50ml N,N-二甲基甲酰胺，在冰浴条件下进行超声处理15min，静置后取上清液，过滤上清液并取液相，获得所述供试品溶液。

4.根据权利要求3所述的麝香追风止痛膏挥发成分指纹图谱的建立方法，其特征在于：每1ml所述对照品溶液中，含樟脑0.1-0.8mg、异龙脑0.05-0.3mg、龙脑0.05-0.3mg、薄荷脑0.1-0.5mg、胡薄荷酮0.8-2mg、桂皮醛0.05-0.3mg、乙酸辛酯0.05-0.3mg、水杨酸甲酯0.1-1.0mg、对甲基桂皮酸乙酯0.5-2.0mg和丁香酚0.1-1.0mg。

5.根据权利要求4所述的麝香追风止痛膏挥发成分指纹图谱的建立方法，其特征在于：在检测步骤中，对照品溶液和供试品溶液的进样量均为2-5μl。

6.根据权利要求5所述的建立方法所建立的标准指纹图谱，其特征在于：包括分别代表樟脑、异龙脑、龙脑、薄荷脑、胡薄荷酮、桂皮醛、冰片、乙酸辛酯、水杨酸甲酯、对甲基桂皮酸乙酯和丁香酚的特征色谱峰；樟脑的特征色谱峰的保留时间为4.7~4.9min；桂皮醛的特征色谱峰的保留时间为5.4~5.6min；胡薄荷酮的特征色谱峰的平均保留时间为5.8~6.0min；薄荷脑的特征色谱峰的保留时间为6.3~6.5min；异龙脑的特征色谱峰的保留时间为7.1~7.3min；龙脑的特征色谱峰的保留时间为8.0~8.3min；水杨酸甲酯的特征色谱峰的保留时间为10.0~10.3min；乙酸辛酯的特征色谱峰的保留时间为11.1~11.3min；对甲基桂皮酸乙酯的特征色谱峰的保留时间为14.9~15.1min；丁香酚的特征色谱峰的保留时间为23.2~23.4min。

7.根据权利要求6所述的标准指纹图谱在鉴别麝香追风止痛膏的橡胶贴膏、麝香追风止痛膏的凝胶贴膏或麝香追风止痛膏的粉状预混贴膏中的应用。