[发明专利]一种甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦新工艺与合成装置

权利要求书

1.一种甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦新工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将甲醇、多聚甲醛以及催化剂三乙胺混合，搅拌升温至32-42℃，搅拌反应30-55min，得到解聚液；向解聚液中加入甘氨酸，搅拌升温至37-52℃，搅拌反应30-55min，得到反应加成液；将加成反应液经脱水剂处理后加入亚磷酸二甲酯，加料温度为34-40℃，然后搅拌升温至47-60℃，补加三乙胺与亚磷酸二甲酯，搅拌反应50-100min，得到合成液L1；其中，甘氨酸、多聚甲醛、甲醇、三乙胺、亚磷酸二甲酯的摩尔比为1:(1.5-2.4):(5-12):(0.7-1.5):(0.8-1.6)；

(2)将合成液L1脱水处理，加入无机酸进行水解脱溶，水解脱溶工序是在无机酸作用下水解，然后程序升温脱去副产甲缩醛、甲醇和酸的过程，水解脱溶结束后加碱调节pH；

(3)加入去离子水，降温搅拌结晶得到结晶液L2，洗涤烘干后得到草甘膦成品。

2.根据权利要求1所述的一种甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦新工艺，其特征在于：步骤(2)中水解脱溶工序中水解温度小于38℃。

3.根据权利要求1所述的一种甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦新工艺，其特征在于：步骤(2)中水解脱溶工序中程序升温采用三段式程序升温，第一段反应温度为30-50℃，反应时间为20-38min；第二段反应温度为90-110℃，反应时间为20-40min，第三段反应温度为110-130℃，反应时间为100-120min。

4.根据权利要求1所述的一种甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦新工艺，其特征在于：步骤(3)中结晶温度为35℃以下，结晶时间为3-7h。

5.根据权利要求1所述的一种甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦新工艺，其特征在于：所述的脱水剂为改性大孔硅胶、分子筛、聚丙烯酸钠、经氯化钙改性的凹凸棒石；所述的脱水剂在使用前进行活化处理，使用后利用载热的N₂逆向进入干燥塔对脱水剂进行再生，N₂进口温度为150-400℃，出口温度≥130℃，吹扫时间为5-8h。

6.根据权利要求1或2所述的一种甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦新工艺，其特征在于：水解脱溶工序中无机酸为盐酸，无机酸与甘氨酸的摩尔比为(2.2-3.3):1。

7.一种甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦的合成装置，其特征在于：包括依次串联的第一合成反应釜、平衡槽、水解反应釜和结晶反应釜；所述第一合成反应釜的进料口通过进料总管与原料供应单元相连通，所述的原料供应单元包括分别通过进料支管与所述进料总管相连通的甲醇计量槽、三乙胺计量槽、多聚甲醛计量槽、甘氨酸计量槽和亚磷酸二甲酯计量槽；所述水解反应釜的进料口分别通过管道与盐酸计量槽、液碱计量槽和水计量槽相连通；所述的水解反应釜的底部出料口和顶部气体出口分别连通有副产回收槽和尾气吸收罐；所述的结晶反应釜的底部出料口分别通过管道与母液大槽和洗料机相连，所述洗料机的液体出口与所述母液大槽相连通，洗料机的固体出口与一干燥机相连通。

8.根据权利要求7所述的甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦的合成装置，其特征在于：所述的进料总管还连通有第二合成反应釜，所述第二合成反应釜的出料口连接在第一合成反应釜与平衡槽之间的管路上。

9.根据权利要求7或8所述的甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦的合成装置，其特征在于：还包括干燥塔，所述的干燥塔的进料口与第一合成反应釜的底部出料口相连通，干燥塔的出料口与第一合成反应釜的进料口相连通。

10.根据权利要求7或8所述的甘氨酸-烷基酯法生产草甘膦的合成装置，其特征在于：还包括干燥塔，所述的的进料口与第一合成反应釜的底部出料口相连通，干燥塔的出料口与所述第二合成反应釜的进料口相连通。