[发明专利]环状碳酸酯和甲醇酯交换合成碳酸二甲酯的催化剂及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202010944229.6 申请日: 2020-09-10
公开(公告)号: CN112156797B 公开(公告)日: 2022-02-15
发明(设计)人: 李德宝;郭荷芹;陈从标;肖勇;贾丽涛;侯博 申请(专利权)人: 中国科学院山西煤炭化学研究所
主分类号: B01J27/138 分类号: B01J27/138;C07C68/065;C07C69/96
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人: 李富元
地址: 030001 *** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 环状 碳酸 甲醇 交换 合成 二甲 催化剂 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种用于环状碳酸酯和甲醇经酯交换反应生产碳酸二甲酯的催化剂,其特征在于:该催化剂为锌铝铁氧化物ZnxAlyFezO负载的金属氧化物LOα和KF催化剂,其中ZnxAlyFezO和LOα、KF的质量比为100:2~15:1~5,x、y、z、α为分子式中的原子数量,锌铝铁氧化物ZnxAlyFezO中Zn:Al:Fe的摩尔比为100:20~45:1~5,金属氧化物LOα为碱金属氧化物、碱土金属氧化物以及镧系金属氧化物中一种。

2.如权利要求1所述的一种用于环状碳酸酯和甲醇经酯交换反应生产碳酸二甲酯的催化剂,其特征在于:金属氧化物LOα为Na2O、K2O、 MgO、CaO、BaO、SrO、 La2O3、CeO2、Sm2O3中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的一种用于环状碳酸酯和甲醇经酯交换反应生产碳酸二甲酯的催化剂的制备方法,其特征在于:采取如下步骤制备:

步骤一、将锌、铝、铁的可溶性盐溶于去离子水中,配成总金属离子浓度为0.50~1.50mol/L的溶液A;

步骤二、将氨水、(NH42CO3或NH4HCO3溶于去离子水中,配制为OH-离子浓度为1.00~4.00 mol/L、CO32-离子浓度为0.25~1.00 mol/L的溶液B;

步骤三、超声搅拌条件下,将溶液A和溶液B并流共沉淀,沉淀温度为20~30℃, pH=8.0~9.0,得到浆液C;

将浆液C于130~180℃水热条件下密闭动态老化6~24 h,得到浆液D,将浆液D过滤、洗涤后于100~160℃旋转蒸发干燥10~24 h得到ZnxAlyFezO的前驱体;

步骤四、将ZnxAlyFezO的前驱体置于真空装置中,保持真空度为0.01~0.09 Kpa,将LOα的可溶性前驱体盐/碱和KF溶于去离子水中得到溶液E,溶液E中L离子的浓度为0.20~5.00mol/L,F-的浓度为0.05~0.30 mol/L;

步骤五、保持0.01~0.09 Kpa真空度,于超声条件下将溶液E滴加到ZnxAlyFezO的前驱体上,ZnxAlyFezO和LOα、KF的质量比为100:2~15:1~5;

步骤六、滴加完毕后继续超声30~120 min,超声完毕后将所得产物于80~120℃干燥12~24 h,然后于400~650℃焙烧4~6 h得到所需催化剂。

4.如权利要求3所述的一种用于环状碳酸酯和甲醇经酯交换反应生产碳酸二甲酯的催化剂的制备方法,其特征在于:锌的可溶性盐为硝酸锌、氯化锌、醋酸锌中的一种;铝的可溶性盐为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝中的一种;铁的可溶性盐为硝酸铁、氯化铁中的一种。

5.如权利要求3所述的一种用于环状碳酸酯和甲醇经酯交换反应生产碳酸二甲酯的催化剂的制备方法,其特征在于:LOα的可溶性前驱体盐/碱为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、硝酸镁、硝酸钙、硝酸钡、硝酸锶,硝酸镧,硝酸铈以及硝酸钐中的一种或者几种。

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