[发明专利]高导热微纳氮化硼粒子及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种高导热微纳氮化硼粒子及其制备方法与应用，利用球磨技术对氮化硼粒子进行表面改性再处理，所述的氮化硼粒子为双氧水、硅烷偶联剂处理后的氮化硼微纳米片。本发明目的是通过研磨后使氮化硼粒子在树脂中形成导热通路，并降低粘度，实现了高导热复合绝缘材料在单一粒径填料低填充量下，拥有优良的导热和绝缘性能的特点，可以应用在需求导热性能和绝缘性能的各行业领域中，如应用在电气电子设备领域中，既能够保持其有效的绝缘和散热，又能够降低产品粘度，增加其可操作性；尤其是本发明通过新的改性方法提高了导热树脂体系的粘接力。

技术领域

本发明涉及一种高导热微纳米填料特殊的表面处理技术，具体是涉及一种高导热微纳米填料氮化硼粒子表面改性的球磨处理技术，将其与环氧树脂混合可制备高导热复合绝缘材料。

背景技术

随着电气设备向高功率密度化和小型轻量化发展与微电子和集成电路向高速度、高密度方向发展，与此相应的封装技术要求也越来越高，众所周知，封装效果直接影响到电气设备的使用寿命，设备单位体积内所产生的热量急剧增加，封装效果较差将导致这些热量的不断积累会加速绝缘电介质的老化失效，极大地降低电气电子设备运行的可靠性和寿命，所以市场的发展对封装技术提出了更高的要求。

环氧树脂由于具有耐腐蚀性、优异的粘结性、优良的介电性能和可加工工艺性等优点而被广泛用于电气设备绝缘和微电子设备封装。环氧类灌封胶在应用时最大的缺陷就是导热性差，粘度大，降低了器件的使用寿命，为了适应市场需求，必须对传统环氧灌封胶进行改性处理，对环氧树脂填充表面改性过的无机微纳米导热填料，能够提高复合材料的导热性能，并保证其电气绝缘性能。现有技术涉及一种高导热填料的化学和物理处理方法，其包括下面步骤：(1)将高导热填料采用改性剂进行表面化学改性处理，得到改性填料；(2)对步骤(1)得到的改性填料进行物理挤压处理；物理挤压处理后得到的材料发生软团聚时，则需要进行物理粉碎，能够实现对高导热填料的化学改性和物理整形、自适应级配，可用于复合材料制备，可以大幅度提高填料在树脂等中的填充量或降低胶液粘度，从而提高树脂等基体材料的热导率，并确保优异的工艺性。但是粉体填充对绝缘材料电性能有影响，为保证浇注件稳定安全的工作，浇注胶应具有良好的绝缘性。电介质在电场作用下保持缘性能的极限能力主要取决于电气强度，浇注材料具有高的击穿强度是非常必要的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题，是提供一种高导热环氧树脂复合绝缘材料所用的微纳米导热填料，提高复合材料的导热性能，并保证电气绝缘特性和良好的可加工性。

本发明将用双氧水、偶联剂处理过的氮化硼粉体放入行星式球磨机中，调节配球及转速，对氮化硼粒子进行球磨，从而大幅度提升氮化硼粉体在树脂基体中的填充量并降低胶液粘度。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：

高导热微纳氮化硼粒子，由表面处理的氮化硼粒子球磨处理得到；其制备方法包括以下步骤，将表面处理的氮化硼粒子球磨处理得到高导热微纳氮化硼粒子；所述球磨的转速为200～280rpm、时间为3～5小时；所述表面处理为双氧水处理后偶联剂处理。

本发明中，偶联剂为硅烷偶联剂，优选硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂与环氧基硅烷偶联剂的混合物，进一步优选的，氨基硅烷偶联剂与环氧基硅烷偶联剂的重量比为1∶1；氮化硼粒子为氮化硼微纳米片，外形尺寸范围为0.5～100微米。优选的，硅烷偶联剂的用量为氮化硼粒子重量的1～10%，优选1.5～3%，比如2%。

本发明中，球磨在球磨罐中进行，球磨转速为200～280rpm、时间为3～5小时；球磨结束后冷却、干燥，得到处理好的氮化硼填料，为高导热微纳氮化硼粒子。优选的，球磨时，大研磨球、中研磨球、小研磨球的数量比为1∶3∶6；表面处理的氮化硼粒子占球磨罐体积的1/3，研磨球占球磨罐体积的1/3。优选的，球磨时，先正转20～45min，再反转20～45min，循环3～5次；进一步优选的，相邻循环之间冷却5～10min。