[发明专利]钼铁样品及其制备方法、钼铁合金中成分含量的测定方法

说明书

本申请涉及成分分析领域，具体而言，涉及一种钼铁样品及其制备方法、钼铁合金中成分含量的测定方法。一种钼铁样品的制备方法，包括：于容器中加入无水四硼酸锂、钼铁、硝酸钠以及碳酸锂；然后第一次加入脱模剂进行预氧化处理；进行第一阶段熔融，然后冷却至室温；第二次加入脱模剂后进行第二阶段熔融，然后冷却。在制备钼铁样品的过程中，选择不同的时机两次加入脱模剂，可以降低总的脱模剂用量，避免脱模剂的浪费和损失；且克服了一次加入脱模剂容易导致的因脱模剂局部过量造成裂片、不易脱膜的问题；同时样品不易裂片。

技术领域

本申请涉及成分分析领域，具体而言，涉及一种钼铁样品及其制备方法、钼铁合金中成分含量的测定方法。

背景技术

钼铁是钼与铁的合金，主要用途是炼钢时作为钼的加入剂。钼铁中含有一定量的磷、铜、硅等杂质元素，它们对钢材的性能有一定的影响，技术条件中对其含量均有限制。因此需要对钼铁中的杂质元素进行成分分析。

例如，现有技术披露了采用X射线荧光分析钼铁中的成分，但是现有技术中存在测定结果误差大，检测结果不准确的问题。

发明内容

本申请实施例的目的在于提供一种钼铁样品及其制备方法、钼铁合金中成分含量的测定方法，其旨在改善现有的钼铁成分分析不精确的问题。

本申请第一方面提供一种钼铁样品的制备方法，所述钼铁标准样品适用于X射线荧光熔融法测定钼铁合金中钼、磷、硅、锡或者铜的含量，制备方法包括：

于容器中加入无水四硼酸锂、钼铁、硝酸钠以及碳酸锂；然后第一次加入脱模剂进行预氧化处理；

进行第一阶段熔融，然后冷却至室温；

第二次加入脱模剂后进行第二阶段熔融，然后冷却。

在本申请第一方面的一些实施例中，所述无水四硼酸锂、所述钼铁、所述硝酸钠以及所述碳酸锂的质量比为3：(0.1-0.3):(0.4-0.6):(0.4-0.6)；

可选地，所述无水四硼酸锂、所述钼铁、所述硝酸钠以及所述碳酸锂的质量比为3：0.2：0.5：0.5。

在本申请第一方面的一些实施例中，预氧化处理的步骤包括：

依次在340-360℃下保温190-220s；在450-520℃下保温190-220s；在600-700℃下保温550-650s；以及在700-750℃下保温190-220s。

在本申请第一方面的一些实施例中，脱模剂包括溴化锂；

可选地，第一次加入的脱模剂中溴化锂的质量与所述钼铁的质量比为(1-3)：500；

可选地，所述第二次加入的脱模剂中溴化锂的质量与所述钼铁的质量比为(0.5-1)：500；

可选地，所述脱模剂为800-1000g/l的溴化锂水溶液。

在本申请第一方面的一些实施例中，第一阶段熔融的温度为1100-1200℃；静态熔融时间为200-300s，摇摆时间为400-500s。

在本申请第一方面的一些实施例中，第二阶段熔融的步骤包括在1000-1100℃下静态熔融100-200s，以及在1100-1200℃下摇摆120-140s。

在本申请第一方面的一些实施例中，在所述容器中加入所述无水四硼酸锂、所述钼铁、所述硝酸钠以及所述碳酸锂之前还包括：

在容器中加入四硼酸锂，然后在950±20℃下热处理180-200s，取出容器并旋转挂壁，30-50s后再置于950±20℃下热处理30-50s，然后取出容器再次旋转挂壁；

可选地，所述容器的材料为铂合金材料；

可选地，所述容器为铂合金坩埚。