[发明专利]钼铁样品及其制备方法、钼铁合金中成分含量的测定方法有效
| 申请号: | 202010939869.8 | 申请日: | 2020-09-09 |
| 公开(公告)号: | CN112051290B | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
| 发明(设计)人: | 邢文青;王岩;肖命冬;曾赞喜;吴超超;黄波;黄合生;曾霞;宁安宁;赵岩;罗惠君 | 申请(专利权)人: | 广东韶钢松山股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N23/223 | 分类号: | G01N23/223;G01N23/2202 |
| 代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 吕露 |
| 地址: | 512100*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 样品 及其 制备 方法 铁合金 成分 含量 测定 | ||
1.一种钼铁样品的制备方法,所述钼铁样品适用于X射线荧光熔融法测定钼铁合金中钼、磷、硅、锡或者铜的含量,其特征在于,制备方法包括:
于容器中加入无水四硼酸锂、钼铁、硝酸钠以及碳酸锂;然后第一次加入脱模剂进行预氧化处理;
进行第一阶段熔融,然后冷却至室温;
第二次加入脱模剂后进行第二阶段熔融,然后冷却;
第一次加入的脱模剂与第二次加入的脱模剂均为溴化锂水溶液;第一次加入的脱模剂中溴化锂的质量与所述钼铁的质量比为(1-3):500;第二次加入的脱模剂中溴化锂的质量与所述钼铁的质量比为(0.5-1):500;
所述预氧化处理的步骤包括:依次在340-360℃下保温190-220s;在450-520℃下保温190-220s;在600-700℃下保温550-650s;以及在700-750℃下保温190-220s;
所述第一阶段熔融的温度为1100-1200℃;静态熔融时间为200-300s,摇摆时间为400-500s;
所述第二阶段熔融的步骤包括在1000-1100℃下静态熔融100-200s,以及在1100-1200℃下摇摆120-140s。
2.根据权利要求1所述的钼铁样品的制备方法,其特征在于,
所述无水四硼酸锂、所述钼铁、所述硝酸钠以及所述碳酸锂的质量比为3:(0.1-0.3):(0.4-0.6):(0.4-0.6)。
3.根据权利要求2所述的钼铁样品的制备方法,其特征在于,所述无水四硼酸锂、所述钼铁、所述硝酸钠以及所述碳酸锂的质量比为3:0.2:0.5:0.5。
4.根据权利要求1所述的钼铁样品的制备方法,其特征在于,
所述脱模剂为800-1000g/L的溴化锂水溶液。
5.根据权利要求1-4任一项所述的钼铁样品的制备方法,其特征在于,在所述容器中加入所述无水四硼酸锂、所述钼铁、所述硝酸钠以及所述碳酸锂之前还包括:
在容器中加入四硼酸锂,然后在950±20 ℃下热处理180-200s,取出容器并旋转挂壁,30-50s后再置于950±20 ℃下热处理30-50s,然后取出容器再次旋转挂壁;
所述容器的材料为铂合金材料;
所述容器为铂合金坩埚。
6.根据权利要求1-4任一项所述的钼铁样品的制备方法,其特征在于,在所述容器中加入所述无水四硼酸锂、所述钼铁、所述硝酸钠以及所述碳酸锂的步骤包括:
在所述容器中加入所述钼铁、所述硝酸钠、所述碳酸锂、部分无水四硼酸锂搅拌均匀,然后在表面铺设余下的无水四硼酸锂。
7.一种钼铁样品,其特征在于,所述钼铁样品通过权利要求1-6任一项所述的钼铁样品的制备方法制得。
8.一种钼铁合金中成分含量的测定方法,其特征在于,包括:
采用X射线荧光光谱仪测试钼铁标准样品的荧光强度并绘制标准曲线;
采用X射线荧光光谱仪测试权利要求7所述的钼铁样品的荧光强度;并将所述荧光强度与标准曲线对应获取成分含量。
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