[发明专利]一种头孢噻吩内酯的制备方法在审
| 申请号： | 202010938584.2 | 申请日： | 2020-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN112110939A | 公开（公告）日： | 2020-12-22 |
| 发明（设计）人： | 周自金;缪云峰;陈锋;黄军豪 | 申请（专利权）人： | 苏州盛达药业有限公司;苏州第三制药厂有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D501/10 | 分类号： | C07D501/10 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 周敏 |
| 地址： | 215212 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 噻吩 内酯 制备 方法 | ||
1.一种头孢噻吩内酯的制备方法，其特征在于：其以头孢噻吩酸为原料，经水解反应得到脱乙酰头孢噻吩，继而在催化剂的作用下进行闭环反应得到头孢噻吩内酯。
2.根据权利要求1所述的头孢噻吩内酯的制备方法，其特征在于：所述水解反应在pH≥10的条件下进行，所述水解反应在-30～-10℃的条件下进行。
3.根据权利要求2所述的头孢噻吩内酯的制备方法，其特征在于：采用碱性溶液调节所述pH，所述的碱性溶液为质量百分浓度为10％～30％的氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的头孢噻吩内酯的制备方法，其特征在于：所述水解反应的具体方法为：在反应容器中加入所述头孢噻吩酸、水、溶剂，降温至-30～-10℃，滴加碱性溶液调节pH≥10，控制温度为-30～-10℃进行所述水解反应。
5.根据权利要求4所述的头孢噻吩内酯的制备方法，其特征在于：所述头孢噻吩酸、所述水、所述溶剂的投料质量比为1:5～15:1～5。
6.根据权利要求1所述的头孢噻吩内酯的制备方法，其特征在于：在水解反应完成后，调节pH至2～3，控制温度为5～15℃，采用有机溶剂进行提取，合并有机相后进行所述的闭环反应；其中，所述的有机溶剂为二氯甲烷或者乙酸乙酯。
7.根据权利要求1所述的头孢噻吩内酯的制备方法，其特征在于：所述催化剂为4-甲基吡啶或4-N、N二甲氨基吡啶；所述酯化反应的反应温度0～25℃。
8.根据权利要求1所述的头孢噻吩内酯的制备方法，其特征在于：所述闭环反应还在脱水剂存在下进行。
9.根据权利要求1所述的头孢噻吩内酯的制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括反应完成后，对反应体系进行后处理的步骤，所述的后处理的方法为过滤、减压蒸馏、结晶、洗涤、真空干燥。
10.根据权利要求1所述的头孢噻吩内酯的制备方法，其特征在于：所述的头孢噻吩酸的结构式为
所述的头孢噻吩内酯的结构式为
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