[发明专利]一种利用咪唑酸性离子液体合成正龙脑的方法有效
申请号: | 202010937788.4 | 申请日: | 2020-09-09 |
公开(公告)号: | CN111875493B | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
发明(设计)人: | 黄金艳;蒋丽红;王亚明;杨文娟;黄鹏鹏 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C07C67/04 | 分类号: | C07C67/04;C07C69/14;C07C27/02;C07C29/09;C07C35/30;B01J31/02;C07D233/60 |
代理公司: | 昆明同聚专利代理有限公司 53214 | 代理人: | 苏芸芸 |
地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 咪唑 酸性 离子 液体 合成 正龙脑 方法 | ||
1.一种利用咪唑酸性离子液体合成正龙脑的方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将N-丁基咪唑、1,4-丁磺酸内酯、甲苯依次加入装有搅拌器、温度计和冷凝回流管的三口烧瓶中,在70~90℃下恒温反应1~3h,反应结束后,减压抽滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤3~4次,真空干燥,得到白色固体;
(2)在白色固体中加入去离子水、浓硫酸,混匀后置于油浴中反应,反应结束后旋蒸除水,得到淡黄色粘稠液体,即咪唑酸性离子液体;
(3)按咪唑酸性离子液体与α-蒎烯的质量比为7~11%的比例,将咪唑酸性离子液体与α-蒎烯放入反应器中,加入乙酸,乙酸与α-蒎烯的摩尔比为2~6:1,再加入环己烷,环己烷与α-蒎烯的质量比为2.3~3.9:1,然后在100~140℃下油浴加热回流反应7~11h,反应结束后,将产物移至分液漏斗中,静置分层,上层为酯化产物,将酯化产物与KOH醇溶液进行皂化反应,酯化产物与KOH的摩尔比为1:1~3,制得正龙脑;下层物质旋蒸除水,得到咪唑酸性离子液体,循环使用。
2.根据权利要求1所述的利用咪唑酸性离子液体合成正龙脑的方法,其特征在于:N-丁基咪唑、1,4-丁磺酸内酯的摩尔比为(0.1~0.5):(0.1~0.5)。
3.根据权利要求1所述的利用咪唑酸性离子液体合成正龙脑的方法,其特征在于:浓硫酸:白色固体的摩尔比为(0.5~1):(0.5~1)。
4.根据权利要求1所述的利用咪唑酸性离子液体合成正龙脑的方法,其特征在于:油浴反应温度为60~90℃,反应时间为2~6h。
5.根据权利要求1所述的利用咪唑酸性离子液体合成正龙脑的方法,其特征在于:KOH醇溶液为KOH浓度为2mol/L的无水乙醇溶液。
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