[发明专利]一种倍他米松环氧物的制备方法

权利要求书

1.一种倍他米松环氧物的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

步骤1，基于酯化反应，使用下述化合物I制备得到含有下述化合物II的第一反应液；

步骤2，基于溴羟化反应，使用所述第一反应液制备得到含有下述化合物III的第二反应液；

步骤3，基于水解反应，使用所述第二反应液制备得到下述倍他米松环氧物IV粗品；

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：

对所述倍他米松环氧物IV粗品进行精制，得到倍他米松环氧物精品。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述精制的步骤，包括：

将所述倍他米松环氧物IV粗品加入到DMF中，升温至60℃～70℃，滴加水，降温至0℃～10℃，控温1h，得到含有所述倍他米松环氧物IV的第一体系；

对所述第一体系进行离心，并将离心得到的固体置于50℃～70℃的温度条件下，进行真空干燥，得到倍他米松环氧物精品。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述精制的步骤中，

所述倍他米松环氧物IV粗品与所述DMF的质量比为1：8；

所述倍他米松环氧物IV粗品与所述水的质量比为1：4。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述酯化反应中，

所使用的溶剂为DMF；

所使用的酯化剂为醋酸钾和碘化钾的第一混合体系；

所述酯化反应的反应条件中，反应温度为40℃～80℃，反应时间为2h～6h。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述酯化反应中，

所述化合物I与所述DMF的质量比为1:3～6；

所述化合物I与所述醋酸钾的摩尔比为1:1.1～2.0；

所述化合物I与所述碘化钾的摩尔比为1:0.1～0.3。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述溴羟化反应中，

反应物还包括二溴海因和质量分数为70％的高氯酸水溶液；

所述溴羟化反应的反应条件中，反应温度为-5℃～5℃，反应时间为1h～5h。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在所述溴羟化反应中，

以所述化合物I的质量为基准，所述化合物I与所述高氯酸水溶液的质量比为1:0.1～0.5；

以所述化合物I的摩尔量为基准，所述化合物I与所述二溴海因的摩尔比为1:0.6～1.2。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水解反应的操作，包括：

碱液配制：将亚硫酸钠和氢氧化钠加入水中，搅拌溶清，然后向溶液中转入甲醇，搅拌均匀，作为备用碱液；

将所述第二反应液控温至5℃～15℃，加入所述备用碱液，反应1h～3h，加入冰醋酸调节pH值至6～8，加入水，析晶，离心，真空干燥，得到化合物倍他米松环氧物IV粗品；

其中，所述析晶的温度控制在0℃～10℃，所述析晶的时间为1h～5h；

所述真空干燥的温度为50℃～70℃。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在所述水解反应中，

以所述化合物I的重量为基准，所述化合物I与所述甲醇的质量比为1:3～8；

以所述化合物I的质量为基准，所述化合物I与所述亚硫酸钠的质量比为1:0.1～0.3；

以所述化合物I的质量为基准，所述化合物I与所述氢氧化钠的质量比为1:0.3～0.5；

以所述化合物I的质量为基准，所述化合物I与所述备用碱液中加入的水的质量比为1:2～4；

以所述化合物I的质量为基准，所述化合物I与所述水的质量比为1:10～30。