[发明专利]一种废液的资源化处理方法

说明书

本发明提供了一种废液的资源化处理方法，该方法包括：(1)、减压浓缩；(2)、液液萃取；(3)、液液分离；(4)、蒸发浓缩；(5)、降温结晶；(6)、固液分离；(7)、蒸发浓缩；(8)、降温结晶；(9)、固液分离；(10)、蒸发浓缩。该工艺方法不但可以回收利用废液中的丙酮，而且可以得到5,5‑二甲基海因、硫酸钠和溴化钠。本发明的工艺合理，方法简单，环保节能，操作成本低，产品质量好，有价成分利用率高。

技术领域

本发明属于医药环境化工领域，特别是涉及一种废液的资源化处理方法。

背景技术

目前，9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的生产工艺是：以醋酸四烯物为原料，经溴羟化反应和环氧闭环反应制得，具体操作如下：

(1)、溴羟化反应：将醋酸四烯物、丙酮、高氯酸与二溴海因加入反应釜中，搅拌保温反应，反应完毕，加入亚硫酸钠水溶液终止反应；

(2)、环氧闭环反应：向溴羟化反应液中加入碳酸钠氢水溶液，搅拌保温反应，反应完毕，加入稀硫酸终止反应。该反应的后处理为：加水析料，离心，水洗、干燥，得9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯成品。

在上述的9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的生产过程中产生的废液，通常含有质量分数为25％～35％丙酮、5％～15％5,5-二甲基海因、10％～15％硫酸钠、5％～8％溴化钠及约0.2％氯化钠。

因此，为了减少原料消耗，降低生产成本，满足环保要求，必须资源化利用和处理生产过程中产生的废液。

发明内容

为解决上述生产工艺中存在的资源浪费的问题，本发明提供了一种废液的资源化处理方法，应用于9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的生产过程中，所述废液包括：质量分数为25％～35％的丙酮、质量分数为5％～15％的5,5-二甲基海因、质量分数为10％～15％的硫酸钠、质量分数为的5％～8％溴化钠以及质量分数为0.1％～0.3％的氯化钠；所述资源化处理方法包括：

步骤1，回收所述废液中的所述丙酮：对所述废液进行减压浓缩，得到第一液相物料和气相的丙酮；对所述气相的丙酮进行冷凝，得到所述丙酮；

步骤2，回收所述废液中的所述5,5-二甲基海因：向所述第一液相物料中加入萃取剂，得到有机相和第二液相物料；对所述有机相进行后处理，得到所述5,5-二甲基海因；

步骤3，回收所述废液中的所述硫酸钠：基于所述硫酸钠和所述溴化钠在水中的溶解度的差异，通过对所述第二液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第三液相物料和所述硫酸钠粗品；

步骤4，回收所述废液中的所述溴化钠：基于所述溴化钠和所述氯化钠在水中的溶解度的差异，通过对所述第三液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第四液相物料和所述溴化钠粗品；

步骤5，对所述第四液相物料进行蒸发浓缩，得到水蒸气和剩余固体物料；所述剩余固体物料中包括所述氯化钠。

优选地，在所述步骤1中，在对所述气相的丙酮进行冷凝，得到所述丙酮之后，所述资源化处理方法还包括：

将得到的所述丙酮作为反应溶剂，循环套用至所述9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成过程。

优选地，在所述步骤2中，所述对所述有机相进行后处理，得到所述5,5-二甲基海因，包括：

对所述有机相进行浓缩，得到第一浓缩液和气相的萃取剂；所述第一浓缩液包括所述5,5-二甲基海因；

对所述第一浓缩液进行降温结晶、固液分离，得到固态的所述5,5-二甲基海因；