[发明专利]一种废液的资源化处理方法在审
| 申请号: | 202010936797.1 | 申请日: | 2020-09-08 |
| 公开(公告)号: | CN112194299A | 公开(公告)日: | 2021-01-08 |
| 发明(设计)人: | 米奇;陈新雨;刘兵兵;孙福锁;王玉帅 | 申请(专利权)人: | 山东斯瑞药业有限公司;山东赛托生物科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C02F9/10 | 分类号: | C02F9/10;C01D3/10;C01D3/04;C01D5/00;C07C45/81;C07C49/08;C07D233/74;C02F103/36 |
| 代理公司: | 北京润泽恒知识产权代理有限公司 11319 | 代理人: | 莎日娜 |
| 地址: | 274100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 废液 资源 处理 方法 | ||
1.一种废液的资源化处理方法,其特征在于,应用于9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的生产过程,所述废液包括:质量分数为25%~35%的丙酮、质量分数为5%~15%的5,5-二甲基海因、质量分数为10%~15%的硫酸钠、质量分数为的5%~8%溴化钠以及质量分数为0.1%~0.3%的氯化钠;所述资源化处理方法包括:
步骤1,回收所述废液中的所述丙酮:对所述废液进行减压浓缩,得到第一液相物料和气相的丙酮;对所述气相的丙酮进行冷凝,得到所述丙酮;
步骤2,回收所述废液中的所述5,5-二甲基海因:向所述第一液相物料中加入萃取剂,得到有机相和第二液相物料;对所述有机相进行后处理,得到所述5,5-二甲基海因;
步骤3,回收所述废液中的所述硫酸钠:基于所述硫酸钠和所述溴化钠在水中的溶解度的差异,通过对所述第二液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离,得到第三液相物料和所述硫酸钠粗品;
步骤4,回收所述废液中的所述溴化钠:基于所述溴化钠和所述氯化钠在水中的溶解度的差异,通过对所述第三液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离,得到第四液相物料和所述溴化钠粗品;
步骤5,对所述第四液相物料进行蒸发浓缩,得到水蒸气和剩余固体物料;所述剩余固体物料中包括所述氯化钠。
2.根据权利要求1所述的资源化处理方法,其特征在于,在所述步骤1中,在对所述气相的丙酮进行冷凝,得到所述丙酮之后,所述资源化处理方法还包括:
将得到的所述丙酮作为反应溶剂,循环套用至所述9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成过程。
3.根据权利要求1所述的资源化处理方法,其特征在于,在所述步骤2中,所述对所述有机相进行后处理,得到所述5,5-二甲基海因,包括:
对所述有机相进行浓缩,得到第一浓缩液和气相的萃取剂;所述第一浓缩液包括所述5,5-二甲基海因;
对所述第一浓缩液进行降温结晶、固液分离,得到固态的所述5,5-二甲基海因;
对所述气相的萃取剂进行冷凝,回收,得到所述萃取剂。
4.根据权利要求3所述的资源化处理方法,其特征在于,所述对所述第一浓缩液进行降温结晶、固液分离,得到固态的所述5,5-二甲基海因,包括:
对所述第一浓缩液进行降温结晶,得到第一固液混合物;
对所述第一固液混合物进行固液分离,得到母液和固态的所述5,5-二甲基海因;所述母液包括所述5,5-二甲基海因;
对所述母液进行富集,并对富集后的母液进行处理,得到所述5,5-二甲基海因。
5.根据权利要求1所述的资源化处理方法,其特征在于,在所述步骤2中,所述萃取剂包括二氯甲烷、甲苯或乙酸乙酯中的至少一种;
以所述步骤1中的所述废液的重量为基准,所述废液与所述萃取剂的重量体积比为1:0.3~3。
6.根据权利要求1所述的资源化处理方法,其特征在于,在所述步骤3中,所述通过对所述第二液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离,得到第三液相物料和所述硫酸钠粗品,包括:
对所述第二液相物料进行蒸发浓缩,得到第二浓缩液和水蒸气;所述第二浓缩液的体积为所述废液的体积的15%~25%;
将所述第二浓缩液降温至0℃~5℃,静置,得到析出硫酸钠粗品的第二固液混合物;
对所述第二固液混合物进行固液分离,得到第三液相物料和固相的硫酸钠粗品。
7.根据权利要求6所述的资源化处理方法,其特征在于,在对第二固液混合物进行固液分离,得到第三液相物料和固相的硫酸钠粗品之后,所述资源化处理方法还包括:
所述固相的硫酸钠粗品进一步精制,得到硫酸钠成品。
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