[发明专利]一种芳基氰化物的合成方法在审
| 申请号: | 202010935785.7 | 申请日: | 2020-09-08 |
| 公开(公告)号: | CN112010778A | 公开(公告)日: | 2020-12-01 |
| 发明(设计)人: | 陈华 | 申请(专利权)人: | 陈华 |
| 主分类号: | C07C255/50 | 分类号: | C07C255/50;C07C253/14;B01J31/22 |
| 代理公司: | 杭州研基专利代理事务所(普通合伙) 33389 | 代理人: | 祁文鹏 |
| 地址: | 310053 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氰化物 合成 方法 | ||
1.一种芳基氰化物的合成方法,其特征在于,所述合成方法如下:以卤素取代的苯为原料,以铁氰化钾为氰源,甲苯为溶剂,碳酸钠为碱,四丁基溴化铵为助剂,在负载型钌催化剂的催化下,于110℃下反应生成苯氰类化合物。
2.根据权利要求1所述的一种芳基氰化物的合成方法,其特征在于,所述负载型钌催化剂,由以下方法制备:
1)[Ru(C7H3O4N)2Cl4]的合成:将无水三氯化钌和3,5-吡啶二羧酸放到反应釜内衬中,加入去离子水和浓盐酸,搅拌5-10min后,将整个反应釜置于烘箱中,以3℃·min-1的升温速率进行升温至180-200℃并保持3-5h,然后以2.5℃·h-1的降温速率降至室温,得到晶体[Ru(C7H3O4N)2Cl4];
2)[Ru(C6H3O2N)2Cl4]@ZIF-8的合成:称取所合成的[Ru(C6H3O2N)2Cl4]于100mL烧杯(记为A)中,并向烧杯中加入甲醇,室温下搅拌使其溶解,待溶解之后加入六水硝酸锌,再称取2-甲基咪唑于另一个100mL烧杯(记为B)中,加入甲醇将其充分搅拌。最后将B烧杯中的溶液快速倒入A烧杯中并不断搅拌,搅拌12-24h之后用甲醇洗涤离心,在60-80℃真空干燥箱中进行真空干燥过夜,即可得到[Ru(C6H3O2N)2Cl4]@ZIF-8;
3)负载型钌催化剂Ru/D-ZIF-PC的制备:将制备的[Ru(C6H3O2N)2Cl4]@ZIF-8置于石英舟中,氮气氛围下以3℃·min-1升温速率升温至850-1000℃,并保持4h,自然降温至室温,取出石英舟得到黑色粉末,将黑色粉末置于装有3.0mol/L的H2SO4的烧杯中并搅拌过夜,过滤,将滤饼置于60-80℃真空干燥箱中过夜干燥即可得到负载型钌催化剂Ru/D-ZIF-PC。
3.根据权利要求2所述的一种芳基氰化物的合成方法,其特征在于,1)中无水三氯化钌和3,5-吡啶二羧酸按摩尔比为1:2-2.5。
4.根据权利要求2所述的一种芳基氰化物的合成方法,其特征在于,1)中按质量体积比,无水三氯化钌与去离子水和浓盐酸为1g:50-60mL:15-20mL。
5.根据权利要求2所述的一种芳基氰化物的合成方法,其特征在于,2)中[Ru(C6H3O2N)2Cl4]、六水硝酸锌和2-甲基咪唑的质量比为1:20-25:20-25。
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