[发明专利]一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法

说明书

本发明涉及一种碲化镉或碲锌镉多晶料的制备方法，其特征在于包括以下制备工艺流程：1）将第一坩埚、盖合第一坩埚的第一盖子清洗干净并烘干，其中，第一坩埚具有沿外周壁的环形槽；第一盖子的顶部封闭、底部开口且侧壁能够插入环形槽内；2）按拟合成碲化镉的配比称取单质碲、单质镉；或者按拟合成碲锌镉的配比称取单质碲、单质镉、单质锌。本发明的制备方法采用液封技术阻止镉蒸气挥发损失，第一坩埚可以重复多次使用，从而降低了成本；通过采用水平式坩埚增大碲单质与镉熔体的接触面积，使化合反应热量快速散失，避免积温，减轻了碲与镉化合反应的剧烈程度，降低了对合成设备的耐压要求，降低了设备成本。

技术领域

本发明属于晶体材料制备领域，具体涉及一种合成碲化镉（CdTe）或碲锌镉（Cd_1-xZn_xTe）多晶料的新方法。

背景技术

碲化镉、碲锌镉晶体是制备碲镉汞红外焦平面探测器的首选衬底材料，是制备核辐射探测器的理想半导体材料，除此之外，碲化镉、碲锌镉晶体在制备薄膜太阳能电池、红外窗口、光调制器等方面也有着广阔的应用。

在碲化镉、碲锌镉材料制备工艺中，采用碲单质、镉单质、锌单质成功合成碲化镉、碲锌镉多晶料是关键技术，通常采用石英坩埚真空烧结密封方法，合成完成后需要将石英坩埚破开才能取出里面的晶锭，每合成一次就需要损耗一根石英坩埚，成本较高；另一方面，碲单质与镉单质化合时会发生剧烈的反应，单次合成量稍大时，经常会发生石英坩埚容器爆炸问题，导致材料氧化报废以及设备损毁而造成很大的经济损失。

针对现有的碲化镉、碲锌镉多晶料的合成工艺的难点，本发明提出了一种适用于工业化大规模、低成本合成碲化镉、碲锌镉多晶料的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种适用于工业化大规模、低成本的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法。

本发明所采用的技术方案为：一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法，其特征在于包括以下制备工艺流程：

1）将第一坩埚、盖合第一坩埚的第一盖子清洗干净并烘干；其中，第一坩埚具有沿外周壁的环形槽；第一盖子的顶部封闭、底部开口且侧壁能够插入环形槽内；

2）按拟合成碲化镉的配比称取单质碲、单质镉；或者按拟合成碲锌镉的配比称取单质碲、单质镉、单质锌；

3）将称取的材料装入第一坩埚中；

4）将第一盖子的侧壁插入环形槽内，将第一坩埚盖合，向环形槽内放入液封剂；

5）将第一坩埚放入合成炉内的第二坩埚中；其中，合成炉具有多温区；

6）将合成炉内部抽真空，再充入一定压力的惰性气体；

7）操作设置在合成炉上的连接杆将第二盖子盖在第二坩埚上；其中，第二盖子与第二坩埚密封配合；

8）先将液封剂升温，使液封剂先熔化；然后将第一坩埚升温，使镉单质全部熔化；继续升温将第一坩埚中单质碲或单质碲及单质锌熔化；熔化的碲与镉熔体或镉锌熔体发生化合反应生成碲化镉或者碲锌镉；

9）在全部单质材料反应生成碲化镉或者碲锌镉后，将第一坩埚升温使碲化镉或者碲锌镉为熔融状态，保温，然后缓慢降至室温；

10）将合成炉内的惰性气体排出，操作连接杆升起第二盖子，将第一坩埚从第二坩埚中取出；将环形槽中的液封剂溶解，打开第一盖子，将碲化镉或者碲锌镉晶锭从第一坩埚中取出。

作为优选，所述步骤3）中，先将单质碲平铺在第一坩埚的底部，再将单质镉或者单质镉及单质锌平铺在单质碲的上面。