[发明专利]一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法有效
| 申请号: | 202010932731.5 | 申请日: | 2020-09-08 |
| 公开(公告)号: | CN111809243B | 公开(公告)日: | 2020-12-15 |
| 发明(设计)人: | 孙士文 | 申请(专利权)人: | 宁波碲晶光电科技有限公司 |
| 主分类号: | C30B29/48 | 分类号: | C30B29/48;C30B28/04 |
| 代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 胡志萍;王莹 |
| 地址: | 315205 浙江省宁波市镇海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 碲化镉 碲锌镉 多晶 方法 | ||
1.一种制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法,其特征在于包括以下制备工艺流程:
1)将第一坩埚、盖合第一坩埚的第一盖子清洗干净并烘干;其中,第一坩埚具有沿外周壁的环形槽;第一盖子的顶部封闭、底部开口且侧壁能够插入环形槽内;
2)按拟合成碲化镉的配比称取单质碲、单质镉;或者按拟合成碲锌镉的配比称取单质碲、单质镉、单质锌;
3)先将单质碲平铺在第一坩埚的底部,再将单质镉或者单质镉及单质锌平铺在单质碲的上面;
4)将第一盖子的侧壁插入环形槽内,将第一坩埚盖合,向环形槽内放入液封剂;
5)将第一坩埚放入合成炉内的第二坩埚中;其中,合成炉具有多温区;
6)将合成炉内部抽真空,再充入一定压力的惰性气体;
7)操作设置在合成炉上的连接杆将第二盖子盖在第二坩埚上;其中,第二盖子与第二坩埚密封配合;
8)先将液封剂升温,使液封剂先熔化;然后将第一坩埚升温,使镉单质全部熔化;继续升温将第一坩埚沿水平方向形成温度梯度,温度梯度为0.5~15℃/cm,使第一坩埚中单质碲或单质碲及单质锌从一端到另一端逐渐熔化;
9)在全部单质材料反应生成碲化镉或者碲锌镉后,将第一坩埚升温使碲化镉或者碲锌镉为熔融状态,保温,然后缓慢降至室温;
10)将合成炉内的惰性气体排出,操作连接杆升起第二盖子,将第一坩埚从第二坩埚中取出;将环形槽中的液封剂溶解,打开第一盖子,将碲化镉或者碲锌镉晶锭从第一坩埚中取出。
2.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法,其特征在于:所述步骤4)中采用三氧化二硼作为液封剂。
3.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法,其特征在于:所述步骤4)中液封剂熔化后液体高度为5~100mm,环形槽侧壁高度应大于液封剂高度的1.2倍。
4.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法,其特征在于:所述步骤7)中第二盖子与第二坩埚之间通过螺纹配合实现机械密封;或者第二盖子通过外侧锥面实现与第二坩埚的机械密封。
5.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法,其特征在于:所述步骤6)中抽真空后应使第一坩埚内的真空度小于1KPa;所用的惰性气体采用纯度为5N以上的氮气或氩气,抽真空后,充入0.08~0.12MPa的惰性气体,再抽真空、充惰性气体,反复2~10次,最后充入惰性气体的压力为0.2~10MPa。
6.根据权利要求1所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法,其特征在于:所述步骤9)中在全部单质材料反应生成碲化镉或者碲锌镉后,将第一坩埚升温至1092~1300℃,保温0.1~100h。
7.根据权利要求1至6任一权利要求所述的制备碲化镉或碲锌镉多晶料的方法,其特征在于:所述第一坩埚、第一盖子为石英材质,所述第二坩埚、第二盖子为石墨材质;所述步骤1)中第一坩埚清洗干净烘干后将第一坩埚放入镀碳炉中,在第一坩埚内表面镀上一层碳膜。
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